Йсесосзная i г» г “i: •. -•-•; .

О П Й С А Н Й Е 390112ЙЗОБРЕТЕНЙЯИ АИОРСИОМУ СВИДЕ 7 ЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубпикЗависимое от авт. свидетельства М. Кл. С 08 27/О аявлено 11,7,1971 ( 1656410/2 соединением заявки Государственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риоритетпубликовано 11 Л 11.1973. Бюллетень30ата опубликования описания 20.Х 11.1973Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВО (СВИНЕЦ) СОДЕ СОПОЛИМЕРОВ ВИНИЛХЛОРИДА А ИХ к области получеащих полимерных Изобретение относитсяния олово(свинец) содержматериалов.Изыскание эффективныстабилизаторов являетсянаправлений в области сдержащих полимеров. органических из основных ации хлорсох оло одни абил Известен способ посополимеров путем сохлорида с винильнымиЭтот способ, однако,ности винильных происпецифических услов рмостоиких ии винилми олова, окой активва требует изации и лучения теолимеризацпроизводиз-за невысводных олй полиме сбеди- рости 5 тер моста бильн тельно доказь их дегидрохло разцами нес(табл. 1),0 Кроме того ские свойствал; Г= Й - алкилОН ополимеров что леньшением ско ия по сравнению ированных поли ть с ается рова били где М=К"= НСт о, СНз ченных олово (свинец) содерров подтверждено ИК-спекр ен жащих троскопи Введен тав мам ничеулучшаются физико-мсополимеров (табл, 2) в сосышает ллорганичес кул суще ст х грнно Бп, РЬ;С 6 Н 5, СОие полополимей.ие метакромоле очень большой затраты времени (несколько десятков суток) .Цель изобретения - получение полимеров винилхлорида, содержащих химически связанные с полимерной цепью стабилизирующие олово (свинец) органические группы, более простым в техническом отношении и быстрым путем.Указанная цель достигается путем химической модификации сополимеров винилхлорида (ВХ) и непредельных кислот. Указанные сополимеры этерифицируют олово (свинец) органическими гидроксилсодержащими соединениями или продуктами их дегидратации г 10 Н или (К,1"1)гО-- - СНг- С 11 т --11 -390112 Таблица 1 Скорость выделения НС 1 при 175 за 180 минИндукционный период до выделения НС 1,лгин Содержание Яп, %10,21 11,40 5,85 7,01 7,01 а Определена на разрывной машине МР-1 согласно Инструкции 233-63 Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при СМ СССР,П р и м е р 1, Получение олово (свннец) органических производных сополимеров винилхлорида с малеиновым ангидридомА. Химическая модификация сополимера триалкилстаннанолами или продуктамиих дегндратацннСмесь 20 г сополимера эквимолекулярного состава т = 1,2), полученного радикальной сополимеризацией винилхлорида с малеиновым ангидридом, и 3,7 г гексабутилднстанно на (, 186 187 о, С 1 опрд =1,4802) в 40 мг бепзола нагрсвают 1 час при 80 С. Полученный продукт отделяют высаживанием метанолом и сушат под вакуумом. Выход 19,4 г (82%), т. разм. 180 С, Анализ, %: Яп 1,42, 1,54; С 1 18,6, 19,01.Б. Химическая модификация сополимератрифенил (алкил) плюмбаноламиВ двугорлую колбу, снабженную мешалкой 20 и обратным холодильником, помещают 20 г сополимера состава 1: 1 и 2,4 г трифенилплюмбанола и 50 мл тетрагидрофурана, смесь нагревают при 100 С в течение 1,5 час. Сополимер выделяют добавлением к реакционной смеси 150 мл серного эфира, промывают несколькими порциями бензола и сушат под вакуумом. Получают 19 г (85%) трифенилплюмбанолового эфира сополимера, т. разм. 257 С. Анализ, %: РЬ 5,85, 6,21; С 1 20,21, 19,86.П р и и е р 2. Получение олово(свинец) органических производных сополимера винилхлорида с коричной кислотой20 г сополимера винилхлорида с коричной кислотой состава 4,81: 95,19, полученного радикальной сополимеризацией исходных мономеров (1 т =1,61) и 0,45 г гексапропилдистанноксана (н=СзНг) з 8 п - О - Бп(н=СзНг) з (т. кип. 147,5/3 мм рт. ст, с 14=1,9516, п Р = 1,4920) нагревают 1,5 час при 90 С, после чего растворитель отгоняют. Полученный продукт растворяют в тетрагидрофуране, а затем перемешивают 1 час с избыточным количеством метанола. Выпавший белый порошкооб390112 Предмет изобретения Составитель С. Ильченко Техред Л, Богданова Редактор В. Хорина Корректор Е. Михеева Заказ 3317/1 Изд, Ыо 1921 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 разный продукт отделяют центрифугированием и сушат под вакуумом до постоянного веса при 40 С. Выход 17,5 г (85,6%). Анализ, %. Ьп 10,21, 10,36; С 1 31,81, 32,11.Аналогичным способом также получают 5 овинецорганические производные сополимера путем его этерификации трифенилплюмбанолом.П р и м е р 3. Получение олово(свинец) органических производных сополи мера винил хлорида и метакриловой кислоты20 г сополимера винилхлорида с метакриловой кислотой (с составом 94,7: 5,3), полученного радикальной сополи мер изацией исходных мономеров, и 0,5 г гсксабутилдистан ноксана (к=СН 9)з 8 п - О - Яп(н=С 4 Н 9)з нагревают в среде 40 мл бензола при 80 С в течение 1 час.Получают 18 г (86%) оловоорганического производного сополимера, т. разм. 138,5 С. 20 Анализ, %; Ьп 11,4, 11,21; С 1 34,40, 34,81,Из этого же сополимера реакцией с трифеннлплюмоанолом - (СБНз) зРЬОН или триэтилплюмбанолом - (С.Н,),РЬОН были получены полностью этерифицированные свинсцорганические производные сополимеры винилхлорида и метакриловой кислоты. Способ получения олово (свинец) содержащих сополимеров винилхлорида, отличаощцйся тем, что, с целью получения сополпмеров, характеризующихся высокой термостабильностью и улучшенными физико-механическими показателями, сополимеры винилхлорида с непредельными кислотами обрабатывают олово (свинец) органическими гидроксилсодержащнми соединениями или продуктами их дегидратации,