Всесоюзная i

ОПИСАНИЕ 370521И ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскиз Социалистическиа РеспубликЛХ.10(0 ( 148651026-25 явл соединением заявки Комитет оо деламбретений и открытийи Совете МинистровСССР иорцтст -.544(088.8 пу бликовано 15.11.1073. В;оллетсць хе 1 Дата опубликования описания 4.Й 1,19 ор А. Андреев, зобретения СЕСй.;Ь ИБЛИОТГ Специальное конструкторское бюроорганической химии им. Зелинского нститута Заявите СССР ООБРАЗ ИЫХ ПО СОБ ДОЗ И РОВА И 11 Я ЖИДКИХ И ВЕЩЕСТВ В ХРОЯАТОГР 2 Изобретение относится к области контроля и регулирования лабораторных и процзводственных процессов, а также автоматического дозирования газообразных и жидких проб в ороматопрафы и им подобные устройства.Пробы, необходимье для хроматографического разделения, вводят в хроматограф вручную или автоматическими в основном двумя способами: поршневым насосом или сжатым газом (пневматическими дозаторами). Прц вводе пробы первым споообом количество ее регулируется ходом поршня. При дозировании сжатьйм газом в баллон, где находится проба, подают под давлением газ-носитель, в результате чего проба проходит через трубопровод в испаритель; величина ее регулируется временем, в течение которого клапан, подающий газ-носитель в баллон, открыт. У большинства известных способов дозирования ввод пробы можно разбить на два интервала по времени. Первый (от начала срабатывания дозирующего устройства до появления анализируемого вещества в испарителе) не постоянен по ряду причвн: изменение температуры, колебания давлений, несовершенство дозирующих устройств, вибрация, физические свойства дозирующих веществ (вязкость, летучесть) и др. Второй (от появления вещества в испарителе до окончания ввода пробы) изменяется обратно пропорционально первому, так как оощцй интервал по времени одинаков или должен быть одинаков, что ц приводит к количественному изменению анализц руемой иробы ц по воспроцзводотлостц не отвечает классу точности хроматографических приборов.Цель изобретения - разработка прецизионного ввода проб (от предельно малых до 10 больших величцн,как жидких, так и газообразных), упрощение и универсальность, возможно простая автоматизацця.Это достигается техт, что детектор, связанный с испарителем, фиксирует появление в 15 контролируемом объеме испарцтеля вводимой пробы и по его сипналу отключается пробовводное устройство. Время от начала появления иробы в испадителе до сигнала детектора постоянно: тем салым исключаются 20 ошибки известных способов дозцрования.Испаритель соединяется через делительпотока с детектором, по сигналу которого отключается дозирующее устройство. Вжлюче,ше це может быть осуществлено любым 25 программным реле времени. В случае, когдаиспользуется один детектор, связанный с хроматографической колонкой, часть пробы, проходя через соединение испаритель-детектор, не участвует в разделении; процесс этот крат ковремвнный и по длительности равен отношенцю длины соединительного капилляра клинейцоц скорости газа-носителя. Дополнительный пцк на хроматограм 1 му,разделения цевлияет: через контакт самопРСца используется для отключения дозирующего устройСтва.Очевидно, что дозирующее устройстворассчитывается на пробу, больше предполагаемой, которая выражается уравнением:Я=1 д,где Я - количество вводимой пробы, г;1 - врезя от точки отбора до сигналя,сек,д - производительность дозцруюшегоустройства, г 1 сек,Из ура,зцения следует, что количество вводимой пробы можно брать от сколь угодномалого до большой величины,Предлагаемый способ характерзуетсяпростотой и надежностью, По этому способуполностью автоматизируется как процесс ввода пробы, так и варьировацие ее величины,Способ дозцрования жидких и газообразныхзещестз апробирован в лабораторных условиях.Один цз вариантов осуществления предлагаемого способа дозироваРия жидких и газоооразных веществ из,потока ставит целью:улучшение зоспроРзводимости количествавзодРгзых как жидкРх, так и газообразныхпроо; возможность изменения обьема дозировки ц обеспечение дозрования каплЯми;значительное упрощение и удешевление конструкции устройства,В устройстве, реализующем предлагаемыйспособ, электромагнитный клапан включаетсяпрограммцрованным реле времени и перекрывает линию потока анализи 1 руемого вещества;при этом давление анализируемого веществапревышает давление газа-носителя и, следовательно, проба зводРТся в цспаритель газового хроматографа, Появление анализ;руемого вещества в определенной точке фиксируется детектором, по сигналу которого огкрывается клапан и ввод пробы прекращается,На чертеже схематически представленоустройство. реализующее предлагаемый способ.На чертеже приняты следующие обозначения: поток 1 аналРзируемого вещества; соединение 2 капилляра с линией анализируемого вещества; .капилляр 3, соединяющий потоки; уплотнение 4 испарителя; испаритель 5газового хроматографа; линия б газа-нссцтгля; делитель 7 потока; газохроматографцчгская колонка 8; капилляр 9, соединяющий цспаритель с детектором; детектор 10; цгольчатьш электромагнитный клапан 11; вентиль12 тонкой регулировки.Линияпотока анализируемого вещгстзачерез соединение 2 ответвляется капилляром8, проходя через уплотнение 4 испар;тели Бгазового х 1 роатографа, верхняя часть которого охлаждается. Таким образом осуществляется связь с линией б газа-носителя. ГазО 5 20 25 30 35 40 4;50 Д60 носитель после иепарителЯ через делитель 7 потока подается на газохроматографцческую коло;1 ку 8 ц капилляр 9 в детектор 10. На линни анализируемого вещества после ответвления в цспарРРтель расположены игольчатый электромагнитный клапан 11 и переменное сопротивление (вентиль 12 тонкой регул:розки),Электрическая схема аВтоматцкц Включает з себя источник питания электромагнитного клапана, любое программное реле времени для включения клапана и самописец с передвижными коитаКтами, иСпОЛЬЗуЕМыми дЛЯ выключения дозцрующего устройства и варьцрования выдержки времени в пределах шкалы самописца, а следовательно, и зглцчцны вводимой пробы.Два потока - анализируемого вещества 1 ц газа-носителя 6 хроматографа - подоирают таким образом, чтооы существовал перепад давлений потока аналРзируемого вещества в статическом режиРме цад давлением газа-носителя хроматографа. При соединении потоков к газу-носителю добавляется анализ.ругмое,вещество, зависящее от перепада давления и сопротивления иапилляра 3, соединяющего эти потоки. В динамическом режиме. когда поток 1 анализируемого зегцестза открыт клапаном 11, перепад наблюдается з ооратном порядке, теперь будет дооавляться газ-носитель к анализируемому веществу, црЛуп 151 капР 1.1 л 51 р 8 ц цргпятстВуя попаданию вещества в испаритель 5, Эти условия подбираются Р 1 ереленньРм сопротивлением вецтцлеч 12 тонкой регулировки.Устройство находится в рабочем положении, когда аналРзируемое вещество поступает в цепарцтель 5, т. е. клапан 11 закрыт. Испарптель 5, соединенный капилляром 9 через делитель 7 потока с детектором 10, который своим сцгцалом через контакт самописца прц появлении аналРзируемого вещества в:.1 спари геле откроет электромагнитный клапан 11, и устройство вернется в нерабочее положе:1 цг, готовое к следующему циклу. Время от начала появления в испарителе вещества до сигнала детектора постоянно, что обеспечивает высокую аналитическую точность дозцруемой прооы,Изменение объема вводимой пробы осущгстВ 51 гтся цзмеценРез Выдержки вргмгц:1 от начала ввода в испарРТель до сигнала детектора и перепада давления, а также сопротивления капилляра 3. В случае нгобход:1 чости в этом же устройстве можно искдючцть влияние колебания давления и изменения расхода анализируемого вещества и обеспечить прРблцжение к абсолютно точныч величинам дозированця,пробы,Другим примероч осуществления способа является дозрованРе поршневыч насосом (шпрРРцом), при котором ход поршня связан с приводом, управляемым сигналом детектора, ф 1 ксирующего появление анализируемогоахом-о ооъеме, решает проолеИзд. Ъе 226 Тираж 755о:.:исоо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 аказ 19ЦНИИП бомите ип. Харьк. фил. пред. Патент му зчачительного улучшения воспроизводимости и повышения точности ввода как малых, так и больших проб. Способ дозирования жидких и газообразных веществ в хроматограф путем подачи в баллон с пробой через клапан под давлением газа-носителя и регулирования количества прооы длительностью открытия клапана, отличающийся тем, что, с целью повышения ф точности дозирования, величину пробы определяют с помощью детектора, фиксирующего анализируемое вещество, и по сигналу детектора отключают пробовводное устройство.