Способ хроматографического анализа микропримесей в газе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 й 30/08 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКО ИДЕТЕЛЬСТВ вательский матографии орт и Ю.К. ческим мекружа ющей- Л.: Судо(54) СПОС АНАЛИЗА (57) Изоб ской хими фическим органичес тения - и ОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕ МИКРОПРИМЕСЕЙ В ГА етение относится к ана и, в частности к газохром методам анализа микропр их веществ в газах, Цель вышение точности и ста СКОГО ЗЕ литиче- атограимесей изобре- бильном растворирированием бента и экстной хрома(21) 4291206/25(71) Всесоюзный научно-исследои конструкторский институт хро(56) Справочник по физико-химтодам исследования объектов осреды. Под ред. Г.И. Арановичастроение, 1979, с, 111.То же, с. 112. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическим методам анализа микропримесей органических веществ в газах,Цель изобретения - повышение точности и стабильности результатов анализа во времени за счет исключения влияния растворителя на разделительные свойства хроматографической колонки.На фиг. 1 изображена схема устройства для осуществления способа с концентрированием микропримесей в режиме противо- точной экстракции; на фиг, 2 - то же, с концентрированием микропримесей в слое частиц адсорбента и экстракцией жидких растворителей; на фиг, 3 - то же, с концентрированием микропримесей на слое частиц н 9) .ъй 2 а о 1 734005 А 1 сти результатов анализа во времени за счет исключения влияния растворителя на разделительные свойства хроматографической колонки. В способе хроматографического анализа микропримесей в газе микропримеси концентрируют с использованием растворителя в качестве экстрагента с последующим разделением паров экстракта на хроматографической колонке и детектированием разделенных компонентов экстракта, Разделение паров экстракта осуществляется в капиллярной трубке в потоке газопаровой подвижной фазы, образованной путем насыщения газа-носителя парами растворителя, используемого для экстракции микропримесей, находящихся в контакте с пленкой конденсата этого растворителя на внутренних стенках капиллярной трубки, при этом температуру трубки поддерживают ниже температуры испарения растворителя, 2 з.п, ф-лы, 4 ил,адсорбента и экстракцией пар теля; на фиг. 4 - то же, с концен примесей на слое частиц адсо тракцией их в режиме жидко тографии. Наиболее простои вариант выполнения устройства для осуществления способа изображен на фиг, 1, Устройство содержит концентратор 1 микропримесей, выполненный в виде трубки, заполненной частицами 2 из инертного материала (например, стеклянных шариков диаметром 0,1 - 0,2 мм), которые уложены на пористом фильтре 3, укрепленном в основании концентратора 1, Сверху на слой частиц 2 из инертного материала уложен второй пористый фильтр 4, Концентратор 1 имеет два патрубка 5 и 6 дляподвода и вывода анализируемого газа, причем патрубок 6 соединен с входом побудителя 7 расхода анализируемого газа, На конце патрубка 5, размещенном в слое частиц 2 инертного материала, заключен фильтр 8 из пористого материала, который проницаем для газа, но непроницаем для жидкости, Концентратор 1 снабжен также патрубками 9 и 10 для подачи и отвода потока растворителя и соединен с выходом насоса 11 для подачи растворителя, вход которого соединен с емкостью 12 с растворителем. В качестве насоса 11 может быть использован насос перистальтического типа с регулируемой производительностью (скорость подачи растворителя должна регулироваться в диапазоне 0,04 - 5,0 мл/мин), Патрубок 10 соединен с дозированным объемом 13 крана-дозатора 14, который имеет также каналы 15 и 16 для подвода и вывода подвижной газопаровой фазы, подаваемой через испаритель 17 и капиллярную трубку 18, служащую разделительной хроматографической колонкой. В качестве крана-доза- тора 14 может быть использован кран штокового типа с калиброванным дозировочным объемом, выполненным непосредственно в штоке крана (объем 0,5 - 2,0 мкл), В качестве капиллярной трубки 18 может быть использована капиллярная трубка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,5 мм. Испаритель 17 может быть снабжен линией 19 для сброса части потока подвижной фазы в атмосферу, в которой установлен регулируемый дроссель 20, служащий для регулирования коэффициента деления потока подвижной фазы между линией 19 сброса и капиллярной трубкой 18, На выходе капиллярной трубки 18 установлен детектор 21, например пламенно-ионизационный детектор. Газопаровая подвижная фаза, подаваемая по каналу 15 через кран-дозатор 14 в испаритель 17, образуется путем насыщения инертного газа- носителя (Не, Н 2, М 2,-5 тг и др,) парами того же растворителя, который подается в концентратор 1, Насыщение газа-носителя парами растворителя осуществляется с применением барботера (не показан), устанавливаемого в термостате 22, где помещена капиллярная трубка 18, служащая разделительной хроматографической колонкой. Кран-дозатор 14 имеет также патрубок 23 для слива избытка растворителя при заполнении дозировочного объема 13. Избыток растворителя сливают в емкость 24 через регулируемый дроссель 25,Устройство для осуществления предлагаемого способа по описанному выше варианту работает следующим образом, 55 и через патрубок 6 и насос 7 сбрасываетсяв атмосферу, При этом осуществляется непрерывный противоточный контакт мелких пузырьков газа со стекающим вниз по слою частиц 2 концентратора 1 растворителем, обусловливающий переход микропримесей 101520253035 40 45 50 Перед началом процесса анализа через капиллярную трубку 18 пропускают по каналам 15 и 16 через кран-дозатор 14 и испаритель 17 поток газопаровой смеси,образованный путем барботирования потока чистого газа-носителя, например Мг, через слой растворителя, например дистиллированной воды, в барботере (не показан), установленном в термостате 22 хроматографической колонки, Температуру термостата 22 поддерживают ниже температуры кипения растворителя. Температуру воды поддерживают в диапазоне 60 - 90 С. Часть потока газопаровой смеси после испарителя 17 может сбрасываться в атмосферу по линии 19 для сброса. При этом коэффициент деления потока на выходе испарителя между капиллярной трубкой 18 и линией 19 для сброса регулируется с помощью регулируемого дросселя 20, установленного в линии 19. Температуруиспарителя 17 и детектора 21 поддерживают выше температуры испарения анализируемых микропримесей в растворителе.Далее подготавливают к работе концентратор 1. С этой целью запускают насос 11,который нагнетает растворитель из емкости 12 по патрубку 9 в концентратор 1, где растворитель, фильтруясь через слой частиц 2из инертного материала (например, стеклянные шарики диаметром 0,2 - 0,5 мм), стекает в нижнюю часть концентратора 2, проходит через пористый фильтр 3 и через патрубок 1.0 выводится из концентратора в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, а из него по патрубку 23 через регулируемый дроссель 25 - в емкость 24 для сбора растворителя. Скорость потока растворителя через концентратор 1 составляет 0,01 - 0,1 мл/мин, При этом верхняя часть концентратора 1 над фильтром 4 должна быть свободной от растворителя, образуя газовое пространство, заполненное воздухом. С этой целью фильтр 4 должен быть выполнен из пористого материала, проницаемого для газа, но непроницаемого для растворителя, а нижний конец патрубка 9 должен быть установлен под фильтром 4. Затем включают насос 7, с помощью которого в верхней части концентратора 1 создается разрежение, под действием которого анализируемый газ (воздух) через патрубок 5 и фильтр 8 барботируется через слой частиц 2 инертного материала, смоченных растворителем,45 50 55 анализируемого газа, растворимых в данном растворителе (экстракцию), в жидкую фазу с одновременным их концентрированием в жидкой фазе. Жидкий экстракт выводится из концентратора 1 по сливному патрубку 10 в кран-дозатор 14, заполняя его дозировочный объем 13, Периодически с помощью крана-дозатора 14 осуществляется ввод дозировочного количества обогащенного в концентраторе 1 экстракта (пробы) в поток газа паровой подвижной фазы, поступающий в испаритель 17, где осуществляется испарение пробы, пары которой поступают в потоке газопаровой подвижной фазы в капиллярную трубку 18, где происходит хроматографическое разделение анализируемых микропримесей. Поскольку проба экстракта в качестве основного компонента содержит тот же растворитель, который используется для образования газопаровой подвижной фазы и конденсированной псевдонеподвижной фазы в капиллярной трубке 18, то ввод пробы сопровождается некоторым увеличением толщины пленки неподвижной жидкой фазы на входе капиллярной трубки 18, что приводит к дополнительному эффекту сжатия полосы анализируемых микропримесей на начальном участке капиллярной трубки 18 и способствует повышению эффективности капиллярной хроматографической колонки, каковой является капиллярная трубка 18, Этот эффект воспроизводимо повторяется при вводе каждой последующей пробы экстракта, при этом разделительная способность капиллярной колонки с конденсированной псевдонеподвижной фазой не изменяется от анализа к анализу, так как происходит постоянное обновление пленки неподвижной жидкой фазы на внутренних стенках капиллярной трубки 18. Разделенные в капиллярной трубке 18 анализируемые микропримеси детектируют на ее выходе с помощью детектора 21. В качестве растворителя используют дистиллированную воду, которая применяется и как экстрагент в концентраторе 1, и как составная часть газопаровой подвижной фазы, подаваемой в капиллярную трубку 18, где она образует пленку конденсата, служащую псевдонеподвижной жидкой фазой. Наиболее подходящим детектором для детектирования анализируемых органических микропримесей является пламенно-ионизационный детектор. Могут быть использованы и селективные высокочувствительные детекторы, например пламенно-фотометрический и термоионный.Описанный вариант выполнения устройства для осуществления способа (фиг, 1) 5 10 15 20 25 30 35 40 может в соответствии со способом работать и в режиме периодического концентрирования микропримесей в концентраторе 1, С этой целью насос 11 для подачи растворителя в концентратор 1 включают на время, достаточное для заполнения растворителем пространства между фильтрами 4 и 3 (пространство между частицами 2 насадки концентратора 1) и нижней его части, включая дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, Затем подачу растворителя в концентратор 1 прекращают, отключая насос 11, и начинают подачу в концентратор 1 анализируемого газа, включая насос 1, При прохождении мелких пузырьков анализируемого газа через слой частиц 2 насадки концентратора 1 происходит поглощение анализируемых микропримесей в объем растворителя между фильтрами 3 и 4. После пропускания через слой частиц 2 насадки концентратора определенного объема анализируемого газа подачу его в концентратор 1 прекращают, отключая насос 7. Затем вновь на определенное время включают насос 11 для подачи свежей порции растворителя в концентратор 1, которая вытесняет ранее содержащийся в концентраторе 1 растворитель, обогащенный анализируемыми микропримесями, в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, с помощью которого осуществляют отбор и ввод проб экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, поступающей в испаритель 17 газового хроматографа. Затем процесс концентрирования повторяют в описанной выше последовательности. В этом варианте осуществления способа частицы 2 насадки концентратора могут представлять собой частицы адсорбента, который активно участвует в накоплении микропримесей в концентраторе 1 при продувании слоя частиц 2 насадки анализируемым газом,Вариант устройства для осуществления предлагаемого способа, изображенный на фиг, 2, отличается от описанного тем, что вместо насоса 11 для прокачки растворителя используют линию 26 сжатого газа-носителя, в которой установлен кран-дозатор 27, дозировочный объем 28 которого непосредственно соединен с емкостью 12 с растворителем. Сливной патрубок крана-дозатора 27 снабжен регулируемым дросселем 29 и установлен над емкостью 30 для сбора излишков растворителя. В патрубках 9, 6, 5 и 10, соединенных с концентратором, установлены управляемые запорные клапаны 31, 32, 33 и 34 соответственно. При этом концентратор 1 заполнен частицами 2 селективного адсорбента для поглощения (адсорбции)анализируемых микропримесей из анализируемого газа,Данный вариант устройства в своей хроматографической части работает аналогично устройству, изображенному на фиг, 1.Отличие заключается в работе концентратора 1, в котором осуществляются периодические процессы концентрирования микропримесей в слое частиц 2 адсорбента и экстракции их из слоя частиц 2 сорбента дозированным количеством растворителя.На этапе концентрирования микропримесей в слое частиц 2 адсорбента клапаны 31 и 34 закрыты, а клапаны 32 и 33 открыты, включен насос 7, который прокачивает через слой частиц 2 адсорбента определенный объем анализируемого газа до момента, предшествующего проскоку легких микропримесей анализируемого газа через слой частиц 2.адсорбента. В качестве адсорбента могут быть использованы силикагель, активированный уголь, полимерный адсорбент типа тенакса и др. Затем клапаны 32 и 33 закрывают и открывают клапаны 31 и 34. С помощью потока сжатого газа-носителя и крана-дозатора 27 осуществляют ввод дозированного количества растворителя в концентратор 1, Порция растворителя, введенного в концентратор 1, перемещается в виде пробки по слою частиц 2 адсорбента, экстрагируя из него сконцентрированные микропримеси, а полученный экстракт поступает в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, заполняя его, Затем с помощью крана-дозатора 14 осуществляется ввод дозированного количества экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, подаваемый в испаритель 17 газового хроматографа, где осуществляются хроматографическое разделение микро- примесей и детектирование их. Экстракция микропримесей из слоя частиц 2 адсорбента может осуществляться многократно с дозированием экстракта в систему газового хроматографа, пока детектор 21 не зафиксирует отсутствие микропримесей в экстракте, После этого при открытых клапанах 31 и 34 и закрытых клапанах 32 и 33 осуществляют продувку концентратора 1 потоком газа- носителя со сбросом его через дозировочный объем 13 и сливной патрубок 23 крана-дозатора 14 в атмосферу. Затем процессы концентрирования и экстракции микропримесей осуществляют вновь в описанной выше последовательности. Вариант устройства для осуществления предлагаемого способа, изображенного на фиг, 3, отличается от устройства, изображенного на фиг, 2, тем, что вместо емкости 12 с растворителем и крана-дозатора 27 для ввода дозированного объема растворителя в поток газа-носителя используют парогенератор 35, на выходе которого установлены манометр 36 для контроля давления пара в паро генераторе и управляемый запорныйклапан 37, через который выход парогенератора 35 сообщается с патрубком 9 для подвода паров растворителя или потока газа-носителя в концентратор 1, Данный ва риант устройства в своейхроматографической части работает аналогично устройствам, изображенным на фиг. 1 и 2. Отличие заключается в работе концентратора, в котором осуществляются периоди ческие процессы концентрированиямикропримесей в слое частиц 2 адсорбента и экстракция их из слоя частиц адсорбента дозированным количеством пара растворителя, поступающим из парогенератора 35.20 На этапе концентрирования микропримесей на слое частиц 2 адсорбента клапаны 37, 31 и 34 закрыты, а клапаны 33 и 32 открыты, включен насос 7, который прокачивают через слой частиц 2 адсорбента определенный 25 объем анализируемого газа до момента,предшествующего проскоку легких микро- примесей анализируемого газа через слой частиц адсорбента в концентраторе 1, В этот момент в парогенераторе 35 под дейст вием высокой температуры формируетсянеобходимое давление пара, находящегося в равновесии с жидким растворителем. Затем останавливают насос 7, закрывают клапаны 33 и 32 и открывают клапаны 37 и 34.35 Поток пара растворителя с выхода парогенератора 35 под действием перепада давления поступает по линии 9 в слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1, осуществляя быструю и эффективную экстракцию скон центрированных микропримесей, Процессэкстракции сопровождается процессом конденсации паров растворителя в концентраторе, что контролируется по показаниям манометра 36 и времени дозировки, Затем 45 закрывают клапан 37 и открывают клапан31, подавая в верхнюю часть концентратора 1 по линии 9 поток сжатого газа-носителя, Поток сжатого газа-носителя выдавливает сконденсированный растворитель, обога щенный экстрагированными из слоя частиц2 адсорбента микропримесями, в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, заполняя его, Затем с помощью крана-дозатора 14 осуществляется ввод дозированного ко личества экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, подаваемый в испаритель 17 газового хроматографа, где осуществляетсяхроматографическое разделение микропримесей и детектирование их, Экстракция микропримесей из слоя частиц адсорбентаможет осуществляться порциями пара растворителя многократно с дозированием экстракта в систему газового хроматографа, пока детектор 21 не зафиксирует отсутствие микропримесей в экстракте. После этого при открытых клапанах 31 и 34 и закрытых клапанах 37, 32 и 33 осуществляют продувку концентратора 1 потоком газа-носителя со сбросом его через дозированный объем 13 и сливной патрубок 23 крана-дозатора 14 в атмосферу, Затем процессы концентрирования и экстракции микропримесей потока пара растворителя повторяют вновь в описанной выше последовательности,Вариант выполнения устройства для осуществления предлагаемого способа, изображенный на фиг. 4, отличается от описанных выше тем, что концентратор 1 выполнен в виде хроматографической колонки для жидкостно-адсорбционной хроматографии, в выходном патрубке 10 которой установлен детектор 38 для жидкостной хроматографии, например УФ-фотометр, выход которого через клапан 34 соединен с дозировочным объемом 13 крана-дозатора 14, При этом патрубск 9 для подачи растворителя в концентратор 1 соединен с линиями 5 и 26 для подвода анализируемого газа и газа-носителя соответственно, в которых установлены управляемые запорные клапаны 31 и 33. Патрубок 6 для отвода анализируемого газа соединен с нижней частью концентратора 1, и в нем установлены насос 7 для прокачки анализируемого газа и управляемый запорный клапан 32. Газохроматографическая часть устройства дополнена еще одной хроматографической колонкой 39, установленной в отдельном термостате 40 и снабженной своим детектором 41. В качестве дополнительной хроматографической колонки 39 предпочтительно использовать капиллярную хроматографическую колонку, внутренние стенки которой покрыты тонкой пленкой малолетучей неподвижной жидкой фазы. Дополнительная колонка 39 может быть установлена в любом из описанных выше устройств (фиг, 1 - 3) вместо линии 19 для сброса части потока газопаровой подвижной фазы из испарителя 17 в атмосферу для идентификации анализируемых микропримесей, На выходе насоса 11 в линии подачи растворителя установлен запорный клапан 42.Данный вариант устройства работает следующим образом.В момент времени, предшествующий концентрированию микропримесей, клапаны 42, 33 и 32 закрыты, а клапаны 31 и 34 открыты и поток газа-носителя, подаваемый в концентратор 11, проходит через слой ча 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 стиц 2 адсорбента, освобождая его от паров растворителя и выдувая их по линии 10 через детектор 38 и кран-дозатор 14 в атмосферу, В это время газопаровая подвижная фаза, образованная путем насыщения газа- носителя парами растворителя в барботере (не показан), по линии 15 через кран-дозатор 14 поступает в испаритель 17 газового хроматографа, где делится на две части. Одна часть газопаровой подвижной фазы поступает в капиллярную трубку 18, где образует тонкую пленку конденсата на внутренних стенках капилляра, служащую в качестве неподвижной жидкой фазы, Вторая часть газопаровой подвижной фазы поступает в дополнительную капиллярную хроматографическую колонку 39, температуру которой с помощью термостата 40 поддерживает выше температуры кипения растворителя, так что в этой колонке газопаровая фаза используется только как подвижная фаза для переноса анализируемых микро- примесей от входа колонки к выходу, После продувки концентратора 1 потоком инертного газа-носителя клапаны 31 и 34 запирают, оставляя запертым также клапан 42, открывают клапаны 33 и 32 и включают насос 7, осуществляющий прокачку заданного объема анализируемого газа через слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1, В процессе прокачивания заданного объема анализируемого газа через слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1 происходит концентрирование микропримесных компонентов на слое частиц адсорбента и частичное их разделение в режиме фронтального обогащения. Затем останавливают насос 7, закрывают клапаны 32 и 33, оставляя закрытым клапан 31, и открывают клапаны 42 и 34, запуская одновременно насос 11 для прокачки растворителя через слой частиц адсорбента в концентраторе 1 в том же направлении, в котором до этого осуществлялась прокачка анализируемого газа. Поток растворителя, фильтруясь через слой частиц адсорбента в концентраторе 1, осуществляет экстракцию адсорбированных микропримесей и одновременное разделение их на отдельные фракции, которые в потоке растворителя последовательно выходят из концентратора 1 и по патрубку поступают в детектор 38, а из него - в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14. По сигналу детектора выбранная фракция сконцентрированных микропримесей с помощью крана-дозатора 14 переводится в поток газопаровой фазы, направляемый в испаритель 17 газового хроматографа, Испаренные анализируемые микропримеси делятся на две части и вместе с соответствующими частями газопаровой подвижной фазы поступают в хроматографические колонки 18 и 39, где осуществляются их хроматографическое разделение на различных по своему составу неподвижные жидкие фазы и детектирование на отдельных детекторах 21 и 41, При этом определяется не только количественный состав анализируемых микропримесей, но и их качественный состав по различию времен удерживания одних и тех же компонентов на различных колонках.П р и м е р 1. Анализу подвергали модельную смесь газа-носителя (йг), насыщенного парами органических веществ, с концентрацией анализируемых компонентов на уровне 10 % (объемных). В качестве концентратора использовали 0-образную стеклянную трубку длиной 30 см и внутренним диаметром 5 мм, заполненную стеклянными шариками диаметром 0,2-0,3 мм. В качестве растворителя использовали дистиллированную воду, которую заливали в О-образную трубку, заполняя пространство между стеклянными шариками. Анализируемый газ (газ-носитель, насыщенный парами анализируемых веществ) пропускали через концентратор при скорости потока 30 мл/мин в течение 20 мин. Затем воду из концентратора сливали в ампулу и подвергали хроматографическому анализу, Для проведения анализов использовали капиллярный газовый хроматограф "Биохром 1", в котором в качестве капиллярной хроматографической колонки использовали пустую капиллярную трубку из нержавеющей стали длиной 6,5 м и внутренним диаметром 0,47 мм. Система ввода пробы представляла собой испаритель, снабженный делителем потока подвижной фазы. В качестве детектора использовали пламенно-ионизационный детектор, В качестве газа-носителя использовали гелий из баллона, который насыщали парами воды в барботере, устанавливаемом непосредственно в термостате колонки перед испарителем, Скорость потока подвижной фазы в капиллярной трубке составляла 0,6 мл/мин, а в линии сброса из испарителя - 60 мл/мин, т.е, коэффициент деления потока на входе в капиллярную трубку составлял 1:100. Температуру капиллярной трубки, служащей хроматографической колонкой, и барботера поддерживали равной 80 С. Температуру испарителя поддерживали равной 180 С, а детектора - 140 С.Ввод пробы в испаритель осуществляли с помощью медицинского шприца. Обьем пробы составлял 100 мкл. В этих условияхбыло обеспечено полное разделение анализируемых веществ.Формула изобретения5 1, Способ хроматографического анализа микропримесей в газе, при котором микропримеси концентрируют сиспользованием растворителя в качествеэкстрагента с последующим разделением10 паров экстракта на хроматографической колонке и детектированием разделенных компонентов экстракта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точности истабильности результатов анализа во вре 15 мени за счет исключения влияния растворителя на разделительные свойствахроматографической колонки, разделениепаров экстракта осуществляют в капиллярной трубке в потоке газопаровой подвижной20 фазы, образованной путем насыщения газаносителя парами растворителя, используемого для экстракции микропримесей,находящимся в контакте с пленкой конденсата этого растворителя на внутренних25 стенках капиллярной трубки, при этом температуру трубки поддерживают ниже температуры испарения растворителя, адетектирование осуществляют с применением детектора, нечувствительного к парам30 растворителя.2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что концентрирование микропримесейосуществляют в режиме непрерывной противоточной экстракции, проводимой в слое35 насадки из частиц инертного материала, через который пропускают анализируемыйгаз, а противотоком к нему - поток растворителя, причем из непрерывного потокарастворителя, обогащенного анализируе 40 мыми микропримесями, периодически отбирают дозированное количествоэкстракта, который испаряют и вводят в потоке газопаровой подвижной фазы в капиллярную трубку,453, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что концентрирование микропримесей осуществляют путем пропускания заданного объема анализируемого газа через слой 50 частиц адсорбента с последующей экстракцией из слоя частиц адсорбента сконцентрированных микропримесей дозированным объемом растворителя, причем порции обогащенного микропримесями растворителя 55 многократно вводят в виде пара в газопаровой поток подвижной фазы, подаваемый в капиллярную трубку,1734005 оставитель Н.Погонинхред М. Моргентал Редактор А.Маковская Те Корректор М,Кучерявая водственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 аказ 1666 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5