Есрсоюзная па-япт. в: н1; чкгга1. библиотека мба

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ 37052 О Союз Советскиз Социалистическиз РеспублилЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 23.11.1970 ( 1405379/26-25)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 15 Л 1.1973. Бюллетень1Дата опубликования описания 4.17.1973 М. Кл. Ст 01 п 31/ Коюитет по делаю зобретений и открытийпри Совете Министров СССРИ, Калмановскийин Заявите а ОБА б.:";лнот ОНИЗАЦИОННЪй ДЕТЕКТОРЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Дл-плазменных с пробой дное пламя и отдувкой ода пробы а перед перролизер; во.ез разбавлее повышаетИзобретение относится к детектирующим системам, основанным на ионизации в пламени водорода и применяемым для определения нелетучих ортанических соединений, присутствующих в растворах, при выходе их из хроматографической колонки.В жидкостной хроматографии использу. ются два типа ионизационно-пламенных детекторов, отличающихся способом ввода анализируемой пробы в пламя с использованием 10 движущейся проволоки (цепочки, ленты) в качестве транспортирующего устройства. Первый из них заключается в том, что движущаяся с проволокой проба, освобожденная от растворителя при помощи предварительного прогрева и отдува потоком газа, попадает в пиролизер, имеющий температуру, достаточную для ее испарения, и поступает затем с потоком газа-носителя в стандартную ячейку ионизационно-пламенного детектора,20 Во втором типе ионизационнодетекторов транспортер-носительвводят непосредственно в водорос предварительным испарениемрастворителя. Такой способ ввимеет существенные преимуществвым: во-первых, не требует пивторых, пробу вводят в пламя бния газом-носителем. В результат ся чувствительность детектирующего устройства.Однако в известных детекторах для жидкостной хроматографии, построенных по вто. рому способу, имеет место большая критпч. ность расположения транспортирующей пробу проволоки (или ленты) относительно пламени и скорости ее перемещения. Существенное влияние на величину шумов и чувствительность детектора оказывает, кроме того. величина и форма пламени и теплопроводность материала, из которого изготовлена транспортирующая пробу проволока.Известен также ионизационно-пламенный детектор для жидкостной хроматографии, лишенный в значительной степени упомянутых недостатков, в котором горелка выполнена в виде двух параллельно расположен ных пластин, в которых выполнены верти кальные щелевидные отверстия. Горелка такой конструкции обеспечивает образование двухлепесткового плоского пламени. Пробу на ленте-носителе вводят между горелками чуть ниже их среза, т. е. вне зоны пламени.Такой ионизгцнонно-плазменный детектор обеспечивает полное испарение пробы и унос ее паров потоком воздуха в зону пламени, т. е. ввод пробы без потерь, а также меньшие значения фонового тока и его флуктуаций, так как лента-носитель проходит впе0 О 65 зоны пламени и эмиссия положительных ионов металла с поверхности ленты отсутствует, т. е. оптимальное овношение сигнал/шум и высокую пороговую чувствительность к органическим соединениям (5 10 -яг/сек), которую нельзя получить с помощью других известных конструкций детекторов для жид костной хроматографии. Чувствительность такого детектора к фосфороорганичес 1 ким соединениям несколько ниже и составляет 10 мг/сек по метилпаратиону,В настоящее время в жидкостной хроматографии неизвестны высокочувствительные и селективные детекторы для анализа фосфорорганических соединений (особенно пастицидов). В газовой хроматографии для высокочувствительного анализа фосфорорганических соединений все большее применение находит термоионный детектор. До последнего времени механизм термоионного детектирования не был изучен, Вместе с тем авторами данного изобретения было показано, что; реакция ионообразования протекает не на твердой поверхности соли, а в газовой фазе пламени; роль нагреваемой соли сводится к поставке в пламя нейтральных частиц (молекул, атомов, радикалов) в результате термической эмиссии с ее поверхности; наблюдаемые резкие зависимости чувствительности от газовых расходоз об ьяспяются их влиянием па температуру таблетки, и сле довательно, - на скорость испарения молекул.Расшифровапие механизма детектирования фосфорорганических веществ позволяет предложить не имеющий аналогов селективный детектор для жидкостной хроматографии. Предлагаемый термоионный детектор отличается от известных ионизационпо-пламенных детекторов для жидкостной хроматографии тем, что в ячейку детектора введена. соль щелочного металла, подогреваемая дополнительным водородным пламенем или электрическим нагревателем. При этом соль располагают ниже среза двухфакельной го релки и ленты-носителя пробы. Узел горелки выполнен аналогично ионизационпо-пламен ному детектору и представляет собой две изолированные от корпуса пластины, ргспо ложенные параллельно в вертикальной плоскости и имеющие каждая внутри щелевидную полость, сообщающуюся со штуцером подачи водорода; пламя горит на верхних срезах этих пластин. Испаряющийся щелочной металл подается с потоком воздуха г, пространство между ними, проходя мимо движущейся между пластинами ленты-носи. теля с анализируемой пробой попадает в факелы водородного пламени.Предлагаемый детектор обеспе гивает получение высокой чувствительности и фосфор органическим соединениям (3. 10-лг/свк), что более чем на порядок превосходит воз. можности наиболее чувствительного извест. 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 ного детектора для жидкостной хроматографии.На чертеже схематически представлен предлагаемый детектор.Детектор состоит из корпуса 1; основания 2 со штуцерами 8 и 4; основной 5 и дополнительной б горелок; двух электродов - коллекторного 7 и поляризующего, роль которого выполняет основная горелка 5; ленты- носителя 8; солевой таблетки 9. Коллектор ный электрод изолирован от корпуса керамическим изолятором, поляризующий электрод изолятором 10 из фторопласта. Изолятор коллекторного электрода охлаждается при помощи радиатора 11. Поляризующее напряжение (300 в) подается к горелке 5 и ленте- носителю через разьем 12; сигнал с коллекторного электрода на электро метрический усилитель - через разъем И,В средней части корпуса выполнены два отверстия для прохождения ленты-носителя; в выходное отверстие вставлена направляющая втулка 14 из фторопласта для фиксации полокения ленты-носителя относительно горелки. Перед входом в ячейку ленты проходит через испаритель 15, снабженный нагревателем 1 б, где удаляется растворитель. Лепта-носитель передвигается по изолированным от корпуса роликам 17 с помощью мотора с редукторсщ изменяющим ее скорости в треоуемом диапазоне. Ролики изолированы от корпуса и оси мотора 18 изоляторами 19.Детектор работает следующим образом.Между электродами 7 и 5 прикладывают поляризующее напряжение (300 в). При сго. рации водорода на щелевых срезах основной горелки и поверхности таолетки между электродами возникает ионизационный ток. Проба с растворителем подается на поверхность ленты-носителя перед испарителем 5, Освобожденная от растворителя проба, пройдя через испаритель, поступает на ленте в ячейку детектора, где проходит между двумя плоскими пластинами несколько ниже среза горелки. Положение ленты и ее скорость выоирают таким образом, чтобы проба. максимально испарялась в зоне вблизи пламени, куда с поверхности солевой таолетки поступают атомы щелочного металла. При определенной их концентрации в пламени при вводе фосфорорганических веществ резко увели. чивается ионизационный ток, что регистрируется электрометрическим усилителем,Предмет изобретения Ионизационный детектор для жидкостной хроматографии, содержащий корпус, два электрода, одним из которых служит водородная горелка, выполненная в виде двух параллель но расположенных пластин с вертикальными щелевидными выходными каналами, располокепную между каналами вне зоны пламени ленту-носитель, механизм для перемещения ленты и испаритель, от,гичоюцийся тем, что,. )Каркова оставител Техред Т Корректор Е. Талалаева сдактор А. Батыги ри Заказ 191/676ЦНИИПИ Комите ип, Харьк. фил, пред. Пат Ос целью повышения чувствительности и селсктивности к фосфороргани-.ес 1(пм соедппе пням, детектор снабжен источником паров Изд. М 226по делам изобрете Москва, Л(-35,6солей щелочных металлов, расположенныхниже среза горелки и ленты-носителя,Тираж 755 Подппсно й и открытий при Совете Министров СССР ушская наб., д. 4/5