Способ количественного определения органических веществ с подвижным атомом водорода

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Соеетскид Социзлистическик Республик.711.1969 (М 1344222/23-4) 1 п 21/2 явле присоединением заявки1347247/23-4риоритетпубликовано 26.1,1973. Бюллетень9ата опубликования описания 2.1 Ч.1973 ттомитвт по аелзм зобретений и открытий лри Сосете Министров СССР. П. Малыш аявитель ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИ ВЕЩЕСТВ С ПОДВИЖНЫМ АТОМОМ ВОДОРОДА,03 /, ныи 0,7% -ном серной ки ,35 о-ный в створ ,8% -ныираствор Нитроанилин (пере кристаллизованный) раствор враствореслотыдный раНатри 5 (х.ч Едкоеотистокислыи одный али (х. ч.) я последнего реактива к аствора тг-нитроанилина тоянном перемешивании %-ного водного раствора ния.вещества савляют 2 млрез 15 - 20 мраствора еды готовят нсодержаниемонечном объе0,005; 0,01;са стандартовЧерез 20 - 30ЭКН. подвижным и-нитрофеин - 3 мл кого кали. а этиловом определяе ме пробы: 0,02 мг/мл.аналогичмин пробы Изобретение относится к новому способу количественного определения органических веществ с подвижным атомом водорода.Известен способ количественного определения органических веществ с подвижным атомом водорода по методу Церевитинова, основанный на реакции взаимодействия органического вещества с подвижным атомом водорода с метилмагниййодидом, в результате чего выделяется эквимолекулярное количество метана, объем которого измеряют известными методами. Однако такой способ требует специальной аппаратуры и характеризуется низкой чувствительностью.С целью повышения чувствительности определения и упрощения методики определения предложено пробу анализируемого вещества обрабатывать и-нитрофенилендиазонием в спирто-водной среде с последующим подщелачиванием фотометрированием.Данные по определению точности вещества представлены в таблице (где 0 - оптическая плотность, отнесенная к высоте кюветы, равной 1 см).Для количественного анализа используют следующие реактивы: и-Нитрофенилендиазоний0 Для при готовлени100 мл 0,3% -ного рпостепенно при посдобавляют 10 м,г 0,3нитрита натрия.5 Методика определеК 5 лтл раствораатомом водорода добнилендиазония и че0,8% -ного водного О Стандартные растворспирте со следующиммого вещества в к0,0005; 0,001; 0,002;Дальнейшая обработ 25 на обработке проб.фотометрируют на Ф368529 о О л о о о о +1 + о о о оО л м 0 СЧ СЧ СЧ 1 1 1 1 + 1 ОХ мц)Хх" СО СЧ СО О О О О Г о о о о о о о о о Г- И ИО О О О О О И И И СЧ о о о о о мИ С 0 тС И И С 0 Ч СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ С тС тС Ч О О О О О О О О О О И СЧ СО О О О О О О И Ч ц) тС И И 0 1 И С м м м и м СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ О О т О О О О О О О О О О СЧ СЧ СЧ м л л 1 1 1 1 1 1 1 1 1 + 1 + + 1 ОГ 4 т 1 4 Х О О О О О О О О О О О О О О О О м О О О О О О О О О О О аа О О СЧ СЧ О О О О О О О Ом О м м м СО СЧ СЧ т тС СЧ И 0 И И1 1 + + 1 + + 1 + + + 1 + 1 1 Х О ОХ мЫтХх Р См О О О О О О СЧ И СЧ И 0 И И м И Ц 0 И 0 О О О О 0 О О О О О О м О м О О О О О О О О О О О О О И ИФ Ф тС И И 00 О ОС О И О О О О О О О О О тС М О О О О О О О О О О О И СЧ И И О О СЧ О Ч С Ч Г" 1 С 0 Г Г О О О О О О О О О С О О О О О О О О ОИ Л И т м л м м м м 1 1 1 1 1 1 1 + 1 + О О О О С 0 т т С 0 СЧ + 1 1 + 1 ОХйХ И с 1 О О- О м м О О О ИО М И Ц о соо О О О О О ч 3 И И ИИ Ч С;, , ,О О О О О О Ое4 О О О О О О о м О О- О О О О О О Сщ И О О О О 00 И М тб СЧ Ч СЧ О О О т- л 00 С" И М Л СЧ М И И О О О О О м М м Н И 0 О О О О О О О О О О О О О т О О О О О О О О 0 О О О О О О СО СЧ М Л СО Л И И м л л м м м + 1 1 1 + 1 1 1 1 1 1 1 + 1 И Ир О О ИО л О ц И ИО О О О О ОО О О О О О тС И И тС ООИ Ч ОЧ тС И аО О ОО О О ОО О ОО О О О О О М И тС С О О О О О Н О О О О м л л О О О О О О М м О И Ч И сО О О О И ОЛ 00 0 И И СЧ С М М СЧ О О О О О О О м л л м м И 00 Гщ СЧ т О О О О О л м О О О О О О О О Х Х ХО Х И СЯ ЮХ о я о О О О О О СО О О М И И И И И О О О О О О О О м м О О О О О О О О ц 3 И И И И О О О О О О О О О О О О О О О О О О м О О О Х Х О Х О ц Х О У Х ЦГ Х О ст Х О а О О м Ос 4Х Ст х" И И 00 тС И Ф И И О О О О О О О О О О О О О О О И О О О О О О О О О О т О О О О368529 Предмет изобретения Составитель Т. Целовальникова Редактор 3. Горбунова Техред Т, Курилко Корректоры: Л, Царькова и В. ЖолудеваЗаказ 732/1 О Изд Уо 197 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРйосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ количественного определения органических веществ с подвижным атомом водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения н упрощения методики определения, прооу анализируемого соединения обрабатывают а-ннтрофенилендиазонием в спирто-водной сре-е с последующим подщелачпванием и фото:етриро ванием.