Способ получения синтетических

ZIP архив

Текст

тч Гс". Ф.-д, л 1О П ЙА Н"И.Е Союз Соаетскнз Социалистнческик РеспубликЗависимый от патентаМ. Кл. С 01 Ь 33/26 Заявлено 21 Л.1969 ( 1306801/23-26)Приоритет 19.П 1.1968,Р%12 и/130943, ГДРОпубликовано 28.Ч 11.1972, Бюллетень23Дата опубликования описания 18,И 11.1972 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 5 Ы.67(088,8) Авторыизобретения Иностранцы фридрих Вольф, Хельмут фюртиг, Херберт Кцолль и Иоахим Хольцвайсиг(Германская Демократическая Республика) Иностранное предприятие ФЕБ Хемикомбинат БиттерфельдЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЦЕОЛИТОВ, В ЧАСТНОСТИ ТИПОВ А, Х и МОРДЕНИТАИзобретение относится к области получения синтетических кристаллических цеолитовтипа А, Х и морденита.Известные способы получения синтетических кристаллических цеолитов заключаютсяв гидротермальном синтезе из реакционойсмеси, содержащей силикаты, глиноземы и щелочные металлы.Недостатком таких способов является длительность процессов кристаллизации - 7,5 дляцеолита типа А, 12 для цеолита типа Х и18 час для морденита.Предложенный способ отличается от известных тем, что в реакционную смесь вводятнеорганические соли щелочных металлов, например фториды, хлориды, цитраты, ццтриты,карбонаты, хлораты, перхлораты, броматыи иодаты натрия и калия. Это обеспечиваетсокращение времени кристаллизации гидротермального синтеза для цеолита типа Ас 7,5 до 3,5 - 4, для цеолита типа Х - .с 12 до5 и для мордсцита с 18 до 8 час при одновременном сохранении оптимальных выходовкристаллических продуктов с хорошими характеристиками адсорбционных и структурных свойств,По предложенному способу неорганическиесоли добавляют в количестве от 0,5 до 30 вес. %, в расчете на вводимые в реакционнуюсмесь твердые вещества. Пример 1, Получение цеолита А.5 В химический стакан помещают 145 мл нагретого до температуры 35 С раствора силиката натрия (11,2 вес. % ЯОг 3,6 вес. % 1 чагОз остальное - вода). К раствору при перемешивании добавляют 5 г (7,75 вес.% по отно шению к вводимому твердому веществу) фтористого натрия. После растворения соли к раствору быстро прибавляют при сильном перемешивании 122 лл алюмината натрия (11,9 вес, % Аг 011,5 вес. % ИагО, осталь ное - вода), который предварительно нагревают до 35 С, Гомогенную массу перенося г в открытый сосуд, находящийся в бане, предварительно нагреваемой до 78 С, После завершения кристаллизации в течение 3,5 час 20 (без перемешивания) продукт медленно охлаждают до 25 С. После этого продукт отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до значения рН, равного 10 - 11, сушат при 120 С и активируют в течение 25 3 час при 450 С.Состав цеолита в дегидратированном состоянии (молярное соотношение) 0,92 1 чагО; : А 1 гОз , 1,87 ЯОг.щение, вес, )о МаМОз Ма,СОз МаМОг МаС М аС 10 з М аС 10 г М Вт 0 М а 10 з КМОз К С 10 г 15,5 15,5 15,5 15,5 8,6 8,6 8,6 8,6 1,7 1,7 Л 1,0 з: 187 5 Ог А 1 гОз . 1,90 8 Ог Л 1 гОз: 1 873 Ог А 1 гОз: 1 88 ЯОг А 1 гОз: 1) 88 БОг А 1,0 з: 1 965 Юг Л 1 гОз , 1,88 5 О А 1,0 з: 1,945 Ог АгОз . 1,92 ЯОг А 1,0,: 1,898 О, А 1 гОз . 1,908 Ог 22,1 22,1 22,4 22,3 22,5 22,2 22,1 22, 1 22,0 22,1 22,0 0,91 Ма,О 0,98 Ма,О 0,92 Ма,О 0,92 МагО 0,92 МагО 0,94 МагО 0,94 Ма,О 093 Ма,О 0,95 МагО 0,96 Ма,О 0,95 Ма,0 4,0 4,0 3,0 4,0 7,5 4,0 4,0 4,0 4,0 4,5 5,5 П р и м е я и н и е. г 1 о отиошеишо и вводимому твердому веществу. Водопоглощение при 0,6 лм рт. ст. и температуре 20 С 22,7 вес.в)в, В таблице прнвсдеП р и м е р 2. 11 олучение цеолита Х.В химический стакан помещают при комнатной температуре 144,3 льг раствора силиката натрия (8,9 вес. % ЯОг, 6,2 вес, % ХагО, остальное - вода), Непосредственно за этим к раствору добавляют и растворяют в нем 2 г (4,4 вес. % по отношению к вводимому твердому веществу) фтористого натрия. 11 ри сильном перемешивании быстро прибавляют к раствору 128,9 мл аломината натрия (5,05 вес, % А 1,08,6 вес, /, РчагО, остальное - вода), Гомогенную массу возможно быстро нагревают до теашературы 95 С воткрытом сосуде с выключенной мешалкой.11 осле завершения кристаллизации, которая происходит в течение 6 час, продукт медлсггпо охлаждают до температуры 25 С, Далее продукт отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до значения рН 10 - 11, сушат при 120 С и активируют в течение 5 час при 500 С.Состав продукта в дегидрированном состоянии (молярное соотношение):0,99 ИаяО; А 1 гОз . 2,52 510 г,Водопоглощение при О,б лм рт. ст. и температуре 20 С 26,1 вес. %.При добавлении к реакционной смеси 10 г углекислого натрия (22 вес. % по отношению к вводимому твердому веществу) и прочих равных условиях после кристаллизации в течение 5 час получают молекулярные сита состава 0,98 Ха. 0: А 1 гОз, 2,63 ЬОг (молярное соотношение), характеризующиеся водопоглощением 25,8 вес, "/,.Пример 3. Получение цеолита м о р д е н и т а.В химический стакан помещают при комнатной температуре 290 лгл алюмината натрия (3,08 вес. % АгОз, 3,77 всс, /в ЕагО, остальное - вода). К раствору добавляют и растворяют в нем 3,7 г фтористого натрия, Непоны примеры использования разны., солей щелочных металлов при синтезе цеолитов. средственно за этим к раствору прибавляют при быстром перемешивании 95 г тонкоиз агсльгснпОР кремневой кислоты (Остальноесодержание влаги 8,5%). Реакционную смесь срезСшивают до полной гомогенизации. Жидкотекучую массу переносят в автоклав и в нем производят кристаллизацию в течение 8 час 10 при температуре 180 С и давлении от 11,5 до12 ати. 11 осле этого реакционную массу охлаждают, кристаллическии продукт освобождают от маточного раствора, промывают дистиллированной водой, сушат при температуре 15 90" С и активируют в течение 5 час при температуре 500"С. Молрвы состав цеолита в дсИдрирОван 1 Оаг сос 05 н 1 и:0,93 ХагО: А 1 гОз, 10,17 е)Ог.Водоноглощснис 12,1 вес. % при 0,6 лгм рт. ст.20 и 20"С.При добавлении к реакционной смеси7,48 г азотнокислого натрия и прочих равных условиях получают продукт, характеризующийся водопоглощением 11,67 вес. % 25 (О,б лл рт. ст. и 20 С).Высокодисперстную кремневую кислоту получают следующим образом.Определенное количество жидкого стеклас плотностью 1,101 (20) нагревают до темпе ратуры 70 С и к нему добавляют при перемешивании в три стадии соответствующее количество соляной кислоты с плотностью 1,016 (20" С). Полученную массу отсасывают на нутче, промывают до удаления хлоридов 35 и сушат при температуре 90 С. Сухой продукт измельчают и непосредственно за этим просеивают (до размера частиц 0,25 млг). Предмет изобретения401. Способ получения синтетических кристаллических цеолитов, в частности типов А, Х и морденита, обладающих свойствами молекулярных сит, посредством гидротермальногоКорректор С. Сатагулова Заказ 2538/16 Изд. Мз 1081 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 синтеза из реакционной смеси, содержащей силикаты, глинозем и щелочные металлы, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени кристаллизации, в реакционную смесь вводят неорганические соли щелочных металлов, например фториды, хлориды, нитраты,нитриты, карбонаты, хлораты, перхлораты,броматы и иодаты натрия и калия.2. Способ по и, 1, отличающийся тем, чтонеорганические соли добавляют в количестве5 от 0,5 до 30 вес. /о, в расчете на вводимыев реакционную смесь твердые вещества.

Смотреть

Заявка

1306801

Фридрих Вольф, Хельмут Фюртиг, Херберт Кнолль, Иоахим Хольцвайсиг, Германска Демократическа Республика, Иностранное предпри тие ФЕБ Хемикомбинат Биттерфельд, Германска Демократическа Республика

МПК / Метки

МПК: C01B 39/00

Метки: синтетических

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-346853-sposob-polucheniya-sinteticheskikh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения синтетических</a>

Похожие патенты