Способ получения карбоцеппых полилеров

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ328109 Союз Советских Социалистических Республик. Кл. С 081 19/00 с присоедин м заявкиорите Комитет но делам зобретеннй н открмтн02.11.1972. Бюл лете ш, М 6 ДК 678.766.2-136 .63.02 (088.8) пуоликоваг овете Мннистро СССР Чатд Опус)л(Овдн описдння 30,111,197 Авторыгзобретеш дников, В. И. Будкин, В. Н, Семенов и В. А. К Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБО ЫХ ПОЛИМЕРОВ еклянную т 50,0 лл ентрдциснсксднд и (С) Н 1 С 1- )слс тц- пят 10 . в длюминого алюздции доо1 С;, Оемперяту етиловыв оличество и ый но Известны способы получения карбоцгчшых полимеров нолимсри:яцисй изобутнленд ил: его смеси с изонреном под действием длюминийорганичсскнх галогенидов, например изобутнлалюхпннйхлорндд или этилдлгоминийдихлоридд.С целью расширения ассортимента полимеров и используемых для полнмсриздции мономсров, а тдк)кс с целью иолучешя полимерных порошков, имсюнцгх низкую температуру размягчения, высокую иепрсдельность и способность к дальнейшим химическим превращениям, разработан способ полимсризяцин смеси мономсров д 1 шзопропенилбензола и гг-дихлоргзонропснилбснзола иод дсиствием катализатора нд Основе Л 11(Гз , гдеЙ - углсводородньш раднкдл, Г - галогсн, и= - 1 - 3.Слсдует отметить, что получаемые полимсрше норови(и раствори мы в углеводородных и хлорсодержащих растворителях, могуг легко смени ваться с рдзлн ч 1 ым 11 вьсокозл 1 стнчсскими 1 юлимердми как для нх усиления, тдк н для нлдстификации.П р и м е р 1, В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргона заливпот 50 .г,г ггнизопропснил бензол а с концснтр я ц сзй 92 вес. %, 50 гил осушенного толуолд и 4 гл гг-дгхлоризопропенилбензолг с конщентряцисй дктигного хлора 20 вес. %. ГОсле тнсдтсль юго нерсмсшнвдния в смесь вводят 6,1.1 осизннового раствора триизс)бутил-длОанннгя (ТИЬЛ) с концентрацией 1),8,иог/г.При 70 С ьедут процесс нолимсриздцин до получения нолхгсриздтд с сухим остатком 48,7 вес. %11сс Охл 1 и(ден 1 Я до КОхгиятнОЙ темнср 1 туры полимериздт обрдбдтывснот метиловым спиртом, ниделившийся полимер отделяют и слит в лдбор;1 торнои вн(ммхнои сх шилке,Онт то)Торгнот три рдзд,Данные по полимернзднш и свойствамолимера представлены в тдолнце 1. 15 П р и м е р 2, В полулнтровуо ст буг 11 л(у в дтмосфре 1 ргднд 3;лнвд 10 диизонропгчшлбензолд с кони 92 вес. %, 50 .г осушсн:Ого никло 5 лг,г гг-дихлоризонроисннлбснзоля с 20 рацией дктньного хлора 20 1 сс. %. Г 1 тсльного перемешивдния и смесь вво. толуолшюго раствора высшгх длкило 1 нЯ (С - Сзз) с коппс 1 тр 1 ц 1 ей актив вшния 0,5 лго,гь/л. 25 При 70 С ведут процесс полнмсри получения клея с сухим осгдКс)м 5,После охлаждения до комитиой т ры получснньш клей обрабатывают м спиртом, содержднгих небольшое к 30 прогивосгдритсля 226. 11 срео;дждс328109 а сл О ж фа=1 а о ахг ах растворимость полимера вД о о1 Щ и Я.х х Яо ойаха зЭ лТвердость полимера оЩа =Ж алгоминийорганики О оо о ох а о Х 48,7 46,3 51,4 1,0 1,0 1,0 70 70 70 10,0 10,0 10,0 ТИБЛ Т 11 БА Т 11 БА Х ру и кп 1, легко перетираетсяя в бельш порошок 100 34,2 146 100 52,4 2,0 10,0 70 Выспис алкилыв:помииия 53,2 49,1 128 10,010,0 100 1,0 1,0 70 70 100 35,8 То же 45,8 51,6 50,4 15,3 15,3 15,3 1,0 2,0 0,5 75 75 75 Д БЛХ ДИВАХ ДИВАХ 33,5 100 100 38,6 43,7 47,5 0,5 0,5 1,0 10,0 10,0 10,0 75 75 75 ТИБАТИБА ТИБА 121 100 33,9 100 39,8 40,0 50,9 1,0 1,0 1,0 10,0 10,0 10,0 ТИБЛ ТИБА ТИБА 75 75 75 134 36,5 100 100 100 4 7 160 Слимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют три раза.Данные по полимеризации и свойствам полимера представлены в таолице 1.П р и м е р 3. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргоца 3 Лицаот 50 л дпизопропепплбецзола с концегграццей 92 вес. %, 50 лл осушенного бецзола и 4 ял п-дихлорзопрогенилбеизола с концентрацией активного хлора 20 вес. %. После тщательного неремешивапия в смесь вводят 7 лл толуольцого раствора диизобутилалюмпцийхлорпда (ДИБЛХ) с концентрацией 186 г/л.Г 1 ри 75"С ведут процесс полимеризации до получения клея с сухим остатком 45,8 вес. %.После охлаждеция до компатцой температуры полученный клей обрабатывают метиловым спиртом, переосаждецпый полимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют три раза.Данные по полимеризации и свойствам полимера представлены в таблице 1.П р и м е р 4. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргоца заливгиот 50 лл диизопропенилбепзола с концецтрацгеи 92 вес. %, 50 ял осушенного толуола и 6 лл бензинового раствора ТИБЛ с коццептрцие 0,8 лоль/л. После тщательного перемешивашгя в смесь допол штельцо вводят 4 лл и-диПри мер 6. Полученные в соответствии с приведешыми выше примерами полпмершяс порошки смешивают и отверждают согласно следующему рецепту, вес, ч: хлоризопропецилбецзола с концентрацией активцого хлора 20 вес. % .Процесс полимеризации ведут при 75 С дополучения клея с сухим остатком 38,6 вес. % .5 После охлаждения до комнатной температуры получсццый клей обрабатывают метиловым спиртом, персосаждецпый полимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке,10 Опыт повторяют три раза.Данные по полимерпзации и свойствам полимера представлены в таблице 1.П р и м е р 5. В полулитровую стекляннуюбутылку в атмосфере аргоца залив;пот15 50 ял диизопропецилбецзола с концентрацией92 вес. % и 6 лл осцзипового раствора ТИБЛс концентрацией 0,8 лоль/л. Далее при перемешивации в смесь вводят 50 мл осушенноготолуола, содержащего 4 мл предварительно20 растворенного п-дихлоризопропецилбецзола скоццецтрацией активного хлора 20 вес. % .Процесс полимсризации ведут при 75 С дополучения клея с сухим остатком 39,8 вес. %.После охлаждения до комнатной температу 25 ры получешп,й клей обрабатывают метиловымспиртом, псреосаждецый полимер отдсляют исупат в лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют три раза,Данные по полпмеризацпи и свойствам по 30 лимера представлены в таблице 1. Полимер11 ерскись дикумплаОкись цинкаТемпература отвержденияПредмет изобретения Составитель В. ФилимоновТехрел Л. Куклина релактор Бер Корректор Е. Зимина Заказ 533/4 Изд.204 Тираж 448 ПодписноеЦНР 1 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскан наб., д, 4 г 5 Типографии, пр. Сапунова, 2 Полимер после отверждения имеет следующие свойства:Твердость по Шору 8 бИзменения полимера при нагреведо 200 С без изменениядо 250 С то жедо 300 СРастворимость, вес, %в четыреххлористом углероде 0в толуоле 0При мер 7.1,4-Цис-полибутадиен (каучук СКД) с пластичностью по Муни 27 в количестве 30 гсмешивают на вальцах с 3,0 г опытного полимерного порошка, 0,3 г перекиси дикумила и2,0 г окиси цинка,Отверждают в процессе при 143 С в течение20 лин,Способ получения карбоцепных полимеров 10 полимеризацией ненасыщенных мономеров сприменением в качестве катализаторов алюминийорганических галогенидов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимеров, обладающих высокой цепредельно стью и применяемых в качестве пластифика.торов-наполнителей для каучуков, в качестве мономеров применяют смесь диизопропенилбензола и п-ди-(хлоризопропенил)-бензола.