Способ получения полифункциональных азоти серусодержащих ионитов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 328108 Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявкиПриоритет Комитет по девам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 02.11.1972, Бюллетень6 Дата опубликования описания 14.1 Ъ,1972 61,183,12(088,8) вторы обретен рузин и А, В. Чистяко Г, А. Артвшин, М Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФСЕРУСОДЕРЖАШ НКЦИОНАЛЬНЪ 1Х ИОНИТОВ ОТ- И ласти синтезапригодных сорбентов в х для извлеедненных руд я их из поли 5Г фСНСНр, Ъ-СН 2- СН 1 -ЖПри рассмотрении структуры мономера вид но, что атомы азота и серы расположены относительно друг друга таким образом, что способны образовывать с ионами металлов устойчивые шестпчленные циклы, что несомненно должно привести к увеличению констан ты прочности комплекса: азот- и серусосополимеризации дивинильным моьфированием.-Сн;Сн ) - сн,Сн; Я-К20Однако процесс сорбции возможен не только в результате сообразования, но и в резуль.тате ионного обмена, особенно при использо вании в качестве сшивающих агентов 2,5-дивинилпиридина и Х,Х-ди- (5-винилпиридил) -этилен 1 пиперазина, которые повышают общую обменную емкость за счет атомов азота, содержащихся в пиридиновых и пипераЗ 0 зиновых циклах, СН аамеризаиил1--- СН-СН - СН-Сг г СН,СН;5 СН-С1 Изобретение относится к обхимически активных полимеровдля использования в качествегидрометаллургических процессачения ценных компонентов из обили для селективного извлечениметаллических руд. Известен способ получения держащих ионитов путем стирола с винилпиридином и номером с последующим сул Предлагается способ получения полифункиональных азот- и серусодержащих ионитов, бладающих комплексообразующими свойстами по отношению к ионам металлов, сопоимеризацией Ь- (5-винилпиридил) - этиен 1-алкил (арил) -сульфидов с дивинильными оединениями в качестве сшивающих агентов. СК СКг-В+ СН г= СН- А-СН=СНгде К-алкил, арил;А-бензольное или пиридиновое кольцо или аддукт 2,5-дивинилпиридина с пиперази.328108 Предмет изобретения 8,60 - 8,80; 4,3 - 4,4/о Составитель Г. РусскихТехред Е. Борисова Корректор Т, Гревпова Редактор А. Бер Заказ 706/11 Изд. ЪЪ 186 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, нр. Сапунова, 2 Сополимеризация мономеров и сшивающих агентов протекает достаточно легко и практически заканчивается за 5 - 10 час с 80 в 90%- ным выходом сорбента.Для получения сорбента, содержащего одновременно Х.оксидные и 5-оксидные группы, сополимер обрабатывают перекисью водорода (водным раствором) в кислой среде (например в уксусной кислоте) при 20 - 70 С.Введение М- и Ь-оксидных группировок в синтезированный сорбент позволяет улучшить его селективные свойства по отношению к ионам тяжелых металлов.Пример 1, Смесь 0,782 вес. ч. 2-Р этилтиобутил)-5-винилпиридина (1, 160 в 1 С при 1 мм рт. ст.; и" =1,5533), 0,192 вес. ч. технического дивинилбензола (55,67% изомеров дивинилбензола; 42,59% этилстирола), 0,026 вес. ч. динитрила азодиизомасляной кислоты диспергируют в трехкратном (по объему) избытке 1 " -ного раствора крахмала и сополимеризуют при 60 - 100 С в течение 10 - 14 час. После сополимеризации сополимер отмывают на фильтре горячей водой от крахмала, затем обрабатывают паром или экстрагируют бензолом,Выход сорбента, % 90 - 95 Насыпной вес, г/ил 0,6 - 0,75 Удельный объем в толуоле,мл/г 2,4 - 2,6Найдено, вес, /,;серыазота Пример 2. Смесь 0,881 вес. ч. 2-(р-этилтиобутил)-5-винилпиридина; 0,099 вес. ч. дивинилпиридина (ДВП 97,5/ю, скип,=б 8 70 С при 2 мм рт, ст.; и" =1,5910); 0,02 вес, ч. динитрила азодиизомасляной кислоты сополимеризуют в условиях, описанных в примере 1.Выход сорбента, /о 85 - 90 Найдено, вес. %: серы 12,2 - 12,5;азота 6,6 - 6,8 П р и м е р 3, Смесь 0,887 вес. ч, 2-(р-этилтиобутил) -5-винилпиридина; 0,098 вес. ч.ИХ-ди 2- (5-винилпиридил) - этиленпипера- зина; 0,015 вес. ч. динитрила азо-бис-изомас ляной кислоты полимеризуют в блоке в течение 5 час при 80 С. После окончания сополимеризации блок дробят и экстрагируют бензолом в течение 40 час. Выход сорбента 86%.Найдено, вес. /,: серы 10,2 - 10,4 ; азота 10 7,4 - 7,5. П р и мер 4. 8,40 г сорбента, полученного вусловиях примера 1, помещают в 50 мл перекиси водорода, выдерживают в течение 2,0 - 15 2,5 час при 20 - 25 С, затем при 70 С в течение 1,5 - 2,0 час добавляют 60 мл уксусного ангидрида и выдерживают при перемешивании в течение 3,5 - 4,0 час при температуре 95 С. По окончании процесса сорбент отмы вают на фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод по метил-оранжу. Получают сорбент, содержащий М-оксидные и сульфооксидные группы.Найдено, вес. %: серы 8,6 - 8,8; азота 4,2 - 25 4,4; кислорода 14,0 - 15,0. 30 1. Способ получения полифункциональныхазот- и серусодержащих ионитов сополимери.зацией моно- и дивинильных соединений, отличающийся тем, что, с целью получения комплексообразующих сорбентов, в качестве 35 моновинильных соединений применяют 5-2(5-винилпиридил)-этилен- алкил(арил)сульфиды. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, 40 с целью получения сорбентов, содержащихМ- и Ь-оксидные группы, полученные иониты подвергают обработке раствором перекиси водорода в кислой среде при 20 - 70 С.