Способ получения полиамидовл satestk»

О П И С А Н И Е 246834ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советскнх Социалистических РеспублннЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10.Ч.1966 ( 1074988/23-5)с присоединением заявкиКл. 39 с, 1 1 ПК С 08 д иорит Комитет по делам аобретеннй н аткрытнй прн Совете Министров СССРаявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетическ олоко ш СЮ .хтАТЕг 1 ТЕВ11 АЧ Чь ЛфЯтЯм.0 т К МИДО СПОСОБ ПОЛУЧ ов, на- асплав- присутДля повышения термо- и светостоикостп полиамидов и сформованых из них изделий предлагается в качестве стабилизаторов применять соединения общей формулы: Известен способ получения полиам пример поли-Е-капроамида, путем ления и полимеризации мономера ствии стабилизаторов. И- МеЧ 1 Ч.=ил еременной валентности 11 руппы периодической сие М соединения формуль плавителе при 90 С ного раствора при п ливании в автоклав. ционную массу в пр лактама. Процесс и ной массы осущест атмосферном давле быть использован вполимеризации).Режим полимериза ор, ацет риме ю смесь, состоящую а, 0,25% стабилизаы), 11 % активатора ого раствора амино,03% медного комм акроциклического Е-капро иновой 7%-ног кислот мметри и следующ еталлли 111емы;ион,еарат,1 И Примериз 100 кгтора (адиппроцесса (2капроновойплекса си сходну лактам кисло о води ы) и чного(1), нагрева до получения ремешиванииДобавки вводя оцентах от веса олимеризации вляют в авток нии (этот реж аппаратах неот в рас- однородт передавт в реакЕ-капро- реакцпонлаве при им может прерывноп246834 Время, мин 60 30 20 Таблица Эксплуатационные свойства опытного капронового кордного волокна структуры 1 чм 34,5 (29 текс) 4 Х 2 в сравнении с серийным кордомПроцент удлинения при нагрузке, кг.Выносливость. кордапри многократных деормациях на прибореДРпри нагрузке 7 кг и 130 С (циклы) Те рмостабильность,фКапроновый с добавкой соединения формулы 26,2 72 23,2 5,6 14,0 9,6 455000 70,5 7,5 26,2 11,5 21 Серийный капроновый 15,0 130000 Капроновый с добавкой соедипен.я формулы (11) 27,5 5,8 85 13,9 14,0 9,8 590000 Оценку тсрмостаоьльпссти капронового корда производят по сохрапсвио первовачальпой прочности корда"восле прогрева в атмосфере кислорода воздуха при 200 С в течение 2 час.Оцсш;у свсгосгойкосги капроиозого корда производят по потере прочности волокна ЫМ 34,5 (29 текс) 4 Х 2и си обл,чсиия иа приборе ПДС в течение 15 дней по ГОСТ 9733.61. П р и м с р 5. 1-1 есимметричный формулы (1) макрогетероцикт никеля с анионом А (ацетат-ион) вводяг в реакционную массу в количестве 0,01,о от веса мономера, В остальном состав реакционной массы до полиамидировапия, процесс полна идирования и получения волокна аналогичны описанным в приПодъем тсзпературы реакционной массы до, С190 60 210 30 230 20 246 в 2 20Выдерживание расплава полимера при температуре,246 - 248"-С 480Выгрузка полимера из автоклава 30П р и м с р 2. Исходную смесь, состоящую из 100 кг Е-капролактама 0,25% адипиновой кислоты, 8% воды и 0 03% медного комплекса сизъ етреяцого ы акроц 11 клического соединения формулы (1), нагревают в расплавителе при 90 С до получения однородного раствора при перемешивании и передавливают в автоклав.Добавки вводят в реакционную массу в процентах от веса мономера.Процесс полпампдирования проводят в авто- клаве под давлением при следующем режиме:Подъем температуры реак- Время, ианциоппой массы до, С190 (при сиюкении давления в автоклаве до7 атл)210230246 - 248 (при снижениидавления в автоклаве .до 4 атм) 60Снижение давления доатмосферного при температуре реакционноймассы, 246 - 248 С 120Выдерживание расплаваполимера при этой5температуре 270Выгрузка полимера изавтоклава 30П р и м е р 3. Полученную, как описано впримерах 1 и 2, смолу экстрагируют водой 10 при 90 С три раза по 8 час, затем сушат ввакуум-барабанной сушилке при температуре теплоносителя 120 С и остаточном давлении 5 мм рт. ст. Относительная вязкость 1%-ного раствора смолы в концентрирован ной серной кислоте после сушки 2,7.Технологический процесс формования волокна из полученного полимера проводят при 268 - 270 С. Из сформованного волокна получают корд структуры 1 чм 34,5 (29 текс) 20 4 Х 2.Сравнительные результаты испытаний опытного и серийного волокна приведены в таб-лице.П р и м е р 4. В качестве термо- и свето стабилизатора используют несимметричныймедный комплекс макроциклического соединения формулы (11)который вводят в.количе-.стве 0,03% от веса мономера. В остальном состав реакционной массы до полиамидирова-" ния, процесс полиамидирования и получения волокна аналогичны описанным в примере 1 или 2. Эксплуатационные свойства корда с добавкой 0,03% соединения формулы (11) в сравнении с серийным кордом приведены в 35 таблице,мере 1 или 2. Полученное волокно, прогретое 60 на воздухе 2 час при 200 С сохраняет 65%исходной прочности, а нестабилизированное -лишь 16%.П р и м е р 6. В качестве термо- и светостабилизатора используют симметричный фор.65 мулы (1) макрогетероцикл кобальта, который, Г 1 ра С ли анион, например хлор, ацестеарат. Составитель В. Айзиковичдактор Г. Гуськова Техред Л. Я. Левина Корректор Е, Н. Миронова Заказ 3002/19 Тираж 480 Подписное1 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Раушская, д, 4/5 Типография, пр. Сапунов вводят в количестве 0,04% от веса мономера. В остальном состав реакционной массы до полиамидирования и процесс получения волокна аналогичны описанным в примере 1 или 2. Полученное волокно, прогретое на воздухе 2 час при 200 С, сохраняет 72% исходной прочности, а нестабилизированное - лишь 18%.П р и м е р 7. В качестве термо- и светостабилизатора используют несимметричный формулы (11) макрогетероцикл меди с анионом А (стеарат-ионом), который вводят в количестве 0,03% от веса мономера, В остальном процессы полиамидирования и получения волокна аналогичны описанным в примере 1 или 2. Полученное волокно, прогретое на воздухе Ме - металл переменной валентности 11 или 111 группы периодической системы; 2 час при 200 С, сохраняет 90 - 92 % исходной прочности, а нестабилизированное разрушается, Способность стабилизированного волокна к ориентационной вытякке увеличи вается в 2 - 3 раза,Способ получения пол иамидов, например 10 поли-Е-капроамида, путем расплавления и полимеризации мономера в присутствии стаби.лизаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения термо- и светостойкости полиами дов и сформованных из них изделий, в ка честве стабилизаторов применяют соединенияобщей формулы: