Способ количественного определения углеродаи серы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресоуеликависимое от а видетельства-6 ( 1090639/23-4 л, 42 Р, 3 Заявлено 07.Ч 11,19 с присоединением явкиМПК 6 иоритет Комитет оо делам изобретений и открыти ори Совете Министров СССРУДК (43.842: (43.84( (088.8) Опубликовано 14.1 Х.1967. Бюллетень1 Дата опубликования описания 13.Х 11.196 Авторы зобретения Ф, И. Муллаянов, Н. П. Анашкина и Д. Ф, Варфоломеев Научно-исследовательский институт нефтехимических производствявител ГЛЕРОДА ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕИ СЕРЫ При сжиганом углерод ивуокись углеасти спектрабласти 670 см и навески описываемы сера количественно о ода и серы, которые в имеют полосы поглощ 1 и 13(0 слтсоответ м спосо. бразуютИК-обения, в ственно. Химические способы определения серы и углерода заключаются в том, что навески продукта сжигают с последующим поглощением образовавшихся при сгорании окислов соответствующими поглотителями, а затем определяют количество поглощенного каждым поглотителем окисла.Методы сжигания и поглощения различны. По классическому способу определения углерода и серы в органических продуктах навеску продукта сжигают в трубе при температуре 700 в 9 С на платиновом катализаторе в токе кислорода; поглощение окислов ведут твердыми поглотителями (серебром и аскаритом). По привесу каждого поглотителя определяют содержание серы и углерода. Этот способ (особенно сжигание) длителен и трудоемок.Чтобы упростить анализ, предлагают навеску анализируемого продукта сжигать в из О бытке кислорода в закрытом сосуде, а затем определять углерод и серу по спектрам поглощения образовавшихся окислов в ИК-области спектра.25 Содержание углерода и серы определяют по градуировочным графикам, где на оси ординат нанесены соответствующие оптические плотности, а на оси абсцисс - количество углерода и серы.Спектры поглощения двуокиси углерода, серы и градуировочные графики изображены на фиг. 1 и 2. Для построения градуировочных графиков берут различные навески с известным содержанием С и 5 (эталоны). Навески (7,0 - 3( мг) сжигают и снимают спектры поглощения продуктов сгорания, определяют оптическую плотность в максимумах для полос 670 см 1 и 13(0 сл 1, Зная количество углерода или серы в эталоне и соответствующую оптическую плотность, вычерчивают график,Количество образующихся продуктов рассчитывают следующим образом.Сжигают навеску (7,3 юг) с 68,8( вес. % углерода (диметиловый эфир 2,6-нафталинкарбоновой кислоты). В этой навеске 4,98 лг углерода. При сгорании образуется 18,17 мг СОв. Затем сжигают навеску весом 12,8 лг (бензотиофен) с 71,64 вес. % углерода и 23,887 вес. % серы. В этой навеске 9,( лг углерода и 3,06 лг серы; соответственно образуется СОз - 38,0 мг и ЯО - 6,12 лг. После этого сжигают навеску фталевого ангидрида (32 лг). У этого соединения углерод состав3ляет 58,51 вес. О/сера - 19,51 вес. О/ Значит в использованной навеске 18,7 лг углерода и 6,2 мг серы. Соответственно эти элементы образукгх,68,51 мг. СОл, и 12,4 лг ЯО,Такаф Меод-расчета .СО и ЯО применен 5 при сжигании "эталойных веществ для построения градуировочного графика.При анализе решается обратная задача. По измеренной оптической плотности находят количество углерода или серы (в мг) по 10 графику. Далее, зная вес навески и количество углерода и серы (в мг), рассчитывают процентное содержание их в пробе.Точность предлагаемого метода для углерода из 10 определений составляет 15 +0,36 асб. о/о и +0,5 отн. О/о. Для серы из пяги определений - +0,4 асб. О/, и +0,5 отн. О/,. Классические методы при анализе углерода имеют т 0,5 асб. О/, серы - +0,3 асб, %.Кювета, которая входит в комплект при бора ИКСдля анализа газов, стандартная. Рабочая ее длина 125 мм. Для наполнения кюветы газом служат два штуцера с крапами.Окна кюветы сделаны из бромистого калия. 25 На них при хранении навинчиваются патроны. Остов кюветы диаметром 60 мм изготовлен из стекла. Кювета, предварительно откаченная до 0,1 атм наполняется до 1 атм газообразными продуктами, полученными при сгорании соединений,П р и м е р. Навеску весом 12,8 мг бензотиофена сжигают в калориметрической бомбе под давлением 2,5 атм. Порцию газообразных продуктов сгорания помещают в кювету и снижают спектр в области 1500 - 665 см . Оптическая плотность в максимуме полос 1350 см 1 и 670 см 1 равна 0,107, 0,358 соответственно.По градуировочному графику находят содержание серы и углерода (в мг) и потом пересчитывают на проценты (23,7; 71,6; 3,04;9,165 соответственно).Предмет изобретенияСпособ количественного определения углерода и серы путем сжигания навески вещества с последующим определением указанных элементов в образовавшихся окислах, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, снимают спектры поглощения полученных окислов в ИК-области и по градуировочному графику находят весовое содержание элементов,202567 Оаспшпы л" по1 Я700 300 а 00 1000 1100 1200 УХ 1400 бЪг / х 10 ырра гра аглая Составитель А. Д. Тищенко актор Т, Ларина Т ед Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Ф, Полионова и С. А. Башлыковаехр Подписное овете Министров СССРЗаказ 3843111 Тираж 535ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий приМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 ипография, пр. Сапунова,1 Г У йм Ьайара 3 пчныа грар щ ОГре 0 елеиир ееа