Способ получения оксида магния

( ЖО с) ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) НИЕ ИЗОБРЕ(56) Патент США М 2398493,Патент СРР М 81088, кл,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ(57) Способ получения чистой, пригодной особенно для изготовления огнеупоров окиси магния из материалов на основе силиката магния и гидросиликата магния, как оливин, серпентин, гарниерит и др., заключается в растворении исходного материала в соляной кислоте, оставшиеся при этом остатки Изобретение относится к способу получения чистой, пригодной, особенно, для изготовления огнеупоров, окиси магния из материалов на основе силиката магния и гидроксилата магния, как оливин, серпентин, горниерит или др, причем исходный материал растворяют в соляной кислоте. Остающиеся при этом остатки отделяют от растворенной мути, и из полученного таким путем сырого рассола осаждают рассматриваемые как примеси сесквиокиси и другие загрязнения добавкой повышающего величину рН вещества, осадки отделяют, и полученный таким путем раствор хлористого,.Й 2 1828450 отделяют от раствореннои мути, и из полученного таким путем сырого рассола осаждают рассматриваемые как примеси сесквиокиси и другие загрязнения добавкой повышающего величину рН вещества, в частности серпентинита с размером частиц 0 - 1 мм, Осадок отделяют и полученный таким путем раствор хлористого магния подвергают термическому разложению, особенно распылительным обжигом, при котором получают окись магния и рекуперируют хлористый водород. Серпентинит для осаждения вводят в 1,5 - 2,5-кратном избытке от стехиометрии, При этом очистку рассола от примесей проводят при перемешивании и нагревании выше 80 С с подачей окислителя: воздуха, хлора или пероксида водорода, С целью повышения степени очистки до или после отделения осадка примеси в рассол дополнительно вводят жженную магнезию или полученную при обжиге магнезита пыль, 4 з.п. ф-лы,магния подвергают термическому разложению, особенно распылительнф обжигом, при котором получают окись мания и рекуперируют хлористый водород,Задачей изобретения является разработка способа. который обеспечивает экономичное ве .ение процесса и офазование хороша фильгруемых осадков гидроокиси,Согласна изобретению, в качестве повышающего величину рН вещества для осаждения окисей железа и алюг иния применяется тонко измельченный сырой серпентин с гранулометрическим составом от 0 до 1 мм, предпочтительно от 0 до 0,1 мм.При помощи зтага асадителя достигают полного осаждения алюминия и значительного осаждения трехвалентнаго железа в области рН чиже 5,Если в исход, - материале имеется двухвалентное железо и оно должна быть также удалена, го для перевода двухвалентнаго железа в осаждае,",Ое таехвалентнае железа при интенсивнагОремевИваниисырага рассола сгедует вводиь в последний воздух и/или другой Окисли,8 ль, какхлор или перекись водорода НЬС 2, Если висходном материале имеегся двухвалеь гньймарганец и его нужна удалять,;а следует егопереь;сти окислением в че,ырехвал-нтныймарга-Сц. Эта; а,;на асу.цествлять врамкахобрабатк, ка зса,. граизвади 1 С .:. ,я:еревода двцхвале .-:Ога желсза 8 ре, лзлентНае Кс.:Леэ,1; И/.На ПРОВОДИЬ .:Л" ".Г: ДЛЯокисления марганца ааработку а,:с.;-ием,Дапалнягощу: с,)сительчуга 16, . гкужелеза,Г 1 ро, екаащие,ри ( и особе иза.аЯасаждение можно Осуществля.гь как ,.Иадически, так и нег.рер явно.Одна из преимуществ способа изобретения состоит в там, чта исходный материал должен олька измельчаться, но впадвергатьсятельОй обаабагке. в час 1 насти. он не .8бует обжига,Процесс асаждеия протекает, в час, -ности, следуащим образом: Сначала последоба Сроа серпентина в сырой рассол,полученный после отделения оставшегосянерастворенного остатка, бьстра павцшазт величину рН сьрога рассела приблизительно до 4. вследствие чего сгОсобстауютокислению сначала еще двухвалентнага цкислом сыром рассоле железа да трехвалентнаго железа: эта снова влечет за собойсравнительно быстрое асаждение примесейк началу всего процесса, Позднее величинарН . Как следствие акислен:я Ге да Еенемного снижается, ггабы затем снова повышаться, Эта повышение величины рНпротеает епрерывно и медленно, причемвеличина р остается ниже 5,Выгодн, если примененньЙ в качествеосадителя сырой серпентин добавляют к сырОМу раССОЛу В КЕЛИЧЕСтВ 8, СаеаьляЮщЕМмежду 1 1/2-кратным и 1/2-кра:и стехиаметрическаЙ потребности, При - Ом вкачестве стехиометривской гОтреб гстирассматривают такое количества сырогосерпентина, в котором содержание МОО доста 10 чна для нейтаализации кислаосисырого рассола; кислотность сырого рассола задается имеющимися в кислом сыромрассоле количеством свободной НС и со 5 10 15 20 25 л л 40 45 50 55 держанием в сыром рассоле доступных для осаждения окисных примесей, причем как окисных примесей, которые присутствуют в сыром рассоле перед добавкой сырого серпентина, который служит как есадитель, так и окисных примесей, которые были внесены в сырой рассол с сырым серпентинам в качестве осадителя, что следует принимать в расчет.Далее выгодна, чгобы при осаждении примесей введением сырого серпентина поддерживать температуру сырога рассола выше 80"С,Другой выгодный вариант осуществления способа изобретения заключается в том, что после окончания вызванногодобавкой сырога серпентина в сырой рассол осаждения и римесей еще имеющееся во всяком случае в рассоле железо, а также марганец, никель и другие оставшиеся примеси сесквиакисей осаждают известным образом добавкой известных для этого, повышающих величину рН веществ причем предпочтительно добавляют жженую магнезию или получающуюся при обжиге магнезита летучую пыль,Один вариант этой формы исполнения отличается тем, что проведенное в результате добавки сырого серпентина в сырой рассол при величине рН ниже 5 осаждение граизводят только до осаждения основного кали",ества гидроакиси железа и гидроокиси алюминия и что затем процесс Осаждения быстра ДОБОДЯтДО конца павьш 8 нием Всличи рН до 6-7 при помощи еабхадимаго :огИч 8 ства жж 8 ной магнезии, При этом, можно, например, проводит. ызваннаедобавкой сырого серпентина асажде:-,ие г,риблиэительно в течение более четыаех часов, пОследующиЙ прОцесс Осаждения, приОтарам величину рН овышают дабавкаЙ жженой магнезии, проводят, например, в течение остальных двух часов,П р и м е р 1, 1730 кг сыро о серпеьТина, который содсржал 728 кг М 90, 122 кг Е 8203, 4,66 кг КО и 5 кг СаО, рас.гваряли пр помощи 7330 кг соляной кислоты, которая содержала 1330 кг СГ, От растворенной мути отделяли оставшийся нерастворенным остаток растворения в количестве около 710 кг и получали таким путем 8350 кг кислого сырого рассола, Этот сырой рассол, который содержал 713 кг МцО, 113 кг Е 820 з, 4,6 кг МО, 1330 кг СГ и 1,8 кг СаО, смешивали с 647 кг сырого серпентина с гранулометрическим сосавом от 0 до 0,1 мм в качестве осадителя, и в сырой рассол, температуру которого поддерживали свыше 80 С, вводили при интенсивном перемешивании воздух. Величина рН повышалась приблизительно1828450 Формула изобретения Составитель Л. ТемироваТехред М,Моргентал Корректор М, Петрова 1 Редактор В, ТрубченкоЗаказ 2365 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 до 4, и осаждение заканчивалось через несколько часов. Осажденное вещество отделяли вместе с оставшимися нерастворенными количествами добавленного в качестве осадителя сырого серпентина, причем получа ли остаток на фильтре 823 кг, Остаток на фильтре содержал 225 кг М 90, 157 кг Ее 20 з, 1 кг МО и 1,4 кг СаО. Оставшийся чистый рассол содержал 748 кг М 90, 0,08 кг ЕегОз, 5,15 кг йО, 1324 кг С и 3 кг СаО. 10П р и м е р 2, 1585 кг сырого серпентина, который содержал 667 кг М 90, 112 кг ЕегОз, 4,27 кг КО и 4,59 кг СаО, растворяли при помощи 6746 кг соляной кислоты, которая содержала 1220 кг СГ. От растворенной му ти отделяли оставшийся нерастворенным остаток растворения в количестве приблизительно 625 кг и получали таким путем 7706 кг кислого сырого рассола. Этот сырой рассол, который содержал 643 кг М 90, 104 20 кг Ее 20 з, 4,20 кг %0, 1220 кг СЕ и 1,8 кг СаО, смешивали с 597 кг сырого серпентина с гранулометрическим составом от 0 до 0,1 мм в качестве осадителя, и в сырой рассол, температуру которого поддерживали выше 29 80 С, вводили при интенсивном перемешивании воздух. Величина рН приблизительно до 4, и после 4 часов времени реакции добавкой 98 кг летучей пыли быстро повышали величину рН до 6,8. Летучая пыль содержа ла 82 кг М 90, 5,20 кг Ее 20 з и 2,60 кг СаО, Вследствие этого можно в течение 1 часа полностью провести осаждение. Осажденный материал отделяли вместе с оставшимся нерастворенными количествами 35 осадителей сырого серпентина и жженой магнезии, причем получали остаток на фильтре 830 кг, Он содержал 255 кг М 90, 145 кг Ее 20 з, 1,85 кг СаО и 4,27 кг МО, Оставшийся чистый рассол (7571 кг) содер жал 721 кг МЯО, 0,01 кг ЕегОз, 4,25 кг СаО, с 0,01 кг %0 и 1210 кг С 1. Способ получения оксида магния, используемого в производстве огнупоров, включающий растворение природного силиката магния в соляной кислоте, отделение нерастворившегося остатка от раствора полученного хлорида магния. очистку последнего от примесей железаи алюминия при нагревании с введением магнийсодержащего осадителя, повышающего рН раствора, отделение выпавшего осадка и термическое разложение хлорида магния на оксид магния и хлористый водород, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения экономичности, в качестве магнийсодержащегося осадителя используют измельченный серпентинит с зернистостью 0 - 1 мм,2. Способ по п 1, отл и ч а ю щи й с я тем, что серпентинит вводят с избытком, превышающем в 1,5 - 2,5 раза стехиаметрически необходимое количество.3. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что очистку раствора от примесей металлов ведут при перемешивании и нагревании выше 80 С с подачей окислителя - воздуха или хлора, или пероксида водорода.4. Способ по пп.1 - 3, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения степени очистки, в раствор после введения серпентинита перед о-делением осадка дополнительно вводят жженую магнезию до повышения рН раствора до 6 - 7.5. Способ по пп,1 - 3, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что после отделения выпавшего осадка оставшиеся в растворе примеси железа, марганца, никеля и примеси других сесквиоксидов осаждают введением рН повышающих веществ, предпочтительно жженой магнезии или полученной при обжиге магнезита пыли.