Способ получения фосфата кремния

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 709 РЕСПУБЛИК 5 С 01 В 25/ ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР)ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. 2 ФАТА 6 ститут юл. ЬЬ 17 й технологический бъев,лова.в рашкевич, Н.И,Вор , В.в.коряков, Т.А.СО Самсонов и Л,И,Мальц свидетельство СССР . С 04 В 28/34, 1988. свидетельство СССР . С 01 В 25/26, 1990,Изобретение относится к способам пол- Температуру в зоне сушки поддерживаучения неорганического фосфата, который ют 250 - 400 С, в зоне прокалки - 250 - 550 С. Яможет быть использован в качестве. компо- Измельчение продукта термообработки осунента силикатных красок, минерального ществляют аналогично известному способуудобренияили защитного покрытия гранул вприсутствиисоединенийкальция(известь, вминеральных удобрений, . мел, доломит) в количестве 5 - 10 от массы СОЦель изобретения - снижение содержа- конечного продукта, В результате получают ания фтора в продукте, интенсификация, уп- фосфат кремния состава, мас.: Р 205 ОБщ (,Дрощение . процесса й снижения 32-46; Р 0,3-0,7; 3102 50 - 65; Р 2 ОБ в/р 1,5 себестоимости продукта, 10; Н 20 0,2-0,7; рН 6;0-8,5,Поставленная цель достигается тем, что Отличительные признаки изобретения:в способе получения фосфата креМния, 1) Молярное соотношение исходныхвключающем смещение кремнегеля с фос- компонентов в суспензии, равное в пересчефорной кислотой, термообработку смесии те на оксидм 510 з:РзОз 2,0-4); 1, и соотноизмельчение полуленного продукта в при-, .шение Т:Ж)1:13,8-5,5), позволяющее тасутствии соединений кальция, термообра-: получигь текучую однородную сусоензию.ботку смеси кремнегеля с фосфорной 2). Давление распыливания суспенэии,кислотой, взятых при мольном соотношении равное 0,4-0,8 МПа, способствующее оптив пересчете на оксиды, равном мальному иэмельчению агрегатов суспен 902;Р 20 Б-(2-4):1, и соотношении Т: Ж зии в процессе распыления, что позволяет-Ц 3,8-5,5), осуществляют путем распыли- существенно интенсифицировать процессвания в потоке газообразного теплоносите- дегидратации исходных компонентов и соля под давлением 0,4 - 0,8 МПа. здает условия для более полного удаления в(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОС КРЕМНИЯ(57) Назначение: фосфат кремния используется в качестве компонента силикатных красок. Сущность: реагенты; кремнегель - отход производства фторида алюминия и фосфорная кислота. Реагенты смешивают и подвергают термообработке путем распыления смеси в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа Соотношение в смеси 8102; Р 20 Б=(2 - 4): 1 и Т;Ж = 1:(3,8 - 5,5). Содержание Р в продукте 0,34-0,40 мас 1 табл.газовую фазу примесей фтора, содержащихся в кремнегеле, Прием распыливания суспензии в поток топочных газов позволяет также уменьшить непосредственный контакт кислой суспензии с механическими деталями сушилки, поскольку капли распыливаемой под давлением суспензии, опускаясь на первую тарель сушилки, представляют собой сыпучий порошок с содержанием остаточной влаги не более 4 - 5, который достаточной свободно скребками пересыпается с тарели на тарель, не замазывая последние, что неизбежно при применении сушильного агрегата шнекового типа. Кремнегель - отход производства фторида алюминия имеет следующий компонентный состав, мас. : ЯОг -20 - 40; АЕз - 2-10; ЕегОз -0,1-0,2; Рг 05 следы; Нг 3 Е 6 - 0 - 0,5; НгО остальное. Образуется он при производстве фторида алюминия иэ гексафторкремниевой кислоты на предприятиях по производству фосфорных удобрений на стадии разложения гексафторкремниевой кислоты гидроксидом алюминия.В качестве фосфорсодержащего компонента применяют термическую или экстракционную фосфорную кислоту или полифосфорную кислоту с содержанием Рг 05 50-75 мас, .Применение смеси исходных компонентов с молярным соотношением 3 Ог;Рг 05 2, недопустимо, поскольку не обеспечивает получение сыпучего легко размалываемого продукта, а увеличение данного .соотношения более 4 также нежелательно, поскольку в полученном продукте будет менее 30 Рг 05, что существенно сужает области и эффективность его использования.Интервал отношений Т:Ж в суспензии обусловлен необходимостью получения текучей, легко распыливаемой суспенэии, обеспечивающей надежную непрерывную работу форсунок. Уменьшение Т:Ж ,15,5 нецелесообразно, поскольку приводит к необходимости испарения значительного количества влаги и в конечном итоге к увеличению энергозатрат на стадии дегидратации компонентов, а увеличение Т:Ж 1:3,8 недопустимо, поскольку приводит к забивке форсунок.Распыливание суспензии при давлении менее 0,4 МПа нецелесообразно, поскольку не обеспечивает необходимой тоннины распыла и в конечном итоге не дает желаемого результата по интенсификации процесса и чистоте продукта. Повышение давления распыливания выше 0,8 МПа нежелательно, так как улучшения показателей конечного продукта и технологии процесса не происходит, а расход энергии возрастает, 5 10 15 Известно применение кремнегеля - отхода производства фторида алюминия в способе получения отвердителя жидкого стекла с целью увеличения активности конечного продукта.Известно получение Фосфата кремния путем термообработки смеси предварительно дегидратированного кремнегеля с фосфорной кислотой с целью увеличения гидролитической стабильности продукта и снижения его гигроскопичности.Получение фосфата кремния путем распыливания суспензии кремнегеля с фосфорной кислотой в поток газообразного теплоносителя под давлением 0,4 - 0,8 МПа с целью увеличения чистоты целевого продукта, интенсификации и упрощения технологии производства, улучшения ее технико-экономических показателей ранее 20 неизвестно и предлагается впервые.Сущность предлагаемого изобретенияпоясняется следующими примерами,П р и м е р 1, В реактор при непрерывноработающей мешалке загружают 26,8 т 25 кремнегеля, имеющего следующий состав,мас. : О 25,18; НгО 68,27; АЕз 5,98, 7,98 т; НзР 04 (5,06 Рг 05) и 6,7 т НгО, при этом молярное соотношение компонентов равно 90 г;Рг 05 = 4:1 и соотношение Т:Ж=1:3,8, 30 Затем полученную пульпу подают в распылительную сушилку под давлением 0,8 МПа со скоростью 1-1,3 т/ч, температуру в зоне сушилки поддерживают на уровне 250 С, в зоне прокалки 250 С. Время дегидратации 35 исходных компонентов 40 с, время взаимодействия 2,5 ч. Далее полученный продукт из сушилки в количестве 12,5 т поступал в шаровую мельницу для измельчения, куда вводили для нейтрализации остаточной кис лотности 0,63 т извести в пересчете на СаО.В результате получено 13,1 т фосфата кремния, имеющего следующие характеристики, ф, Рг 05 общ 32,0; Рг 05 в/р 2,1; НгО 0,24; Е 0,72; А 1,57; СаО 4,8; 3 Ог 51,45; рН 8,5;45 уд,вес - 0,54 г/см; остаток на сите 0,05 мм7,78 .Последовательностьопераций в примерах 2-7, как в примере 1, отличие состояло в условиях эксперимента (моля рном соотно шении ЯОг: Рг 05; Т:Ж и давлении распыливания). Условия и результаты приведены в таблице, Как видно из таблицы, предлагаемым способом получают продукт с более низким остаточным содержанием Фтора (с 55 1,03 содержание фтора снижается до0,34-0,72), при этом расход фосфорсодержащего компонента уменьшается в 1,5-2 раза, что позволяет снизить себестоимость 1 т продукта на 85-145 руб. Продолжительность процесса термообработки уменьша1813709 Условия и результаты получения фосфата кремния согласно изобретению и прототипу Результаты Условия При- иер РасходН 1 Р 04 на1 т силн кофосфата% Со Давле мперату ПолярноесоотновеВ ренявзаимодейст оотношение :а Р,о; Г Рзобв ас в з вур прокалки ЗОв.РОУ а24 ,10 0,72 0,56 32,0 1 4.23 2 0,38 0,45 О.З 7 0,51 з,50 0,5 0,34 1,8 0,56 О,55 5,2,0,5 8,5 О,О5 250 ,5 350 3:11 ь 5:5:1 15,2 О, т забивка 0,8 0,3 рсуно 2,5 2 ПроисхоЗ 7,Е О,О,2 1,0 а 1-й 100-1а 2-й 200-7 Лии 1-я стадия:сувка креи- негеля 2-2,512-я стадия. вза- имодей- стане ип 1: е ч а н н е. Примеры 5-7 - запредельные значени оставитель А.Муряшкевичехред М.Моргентал Корректор Н.Ке Редакт Заказ 1808 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ется также в 2 - 2,6 раза, что обеспечивает значительную интенсификацию процесса. Применение приема распыливания суспензии под действием в поток газообразного теплоносителя позволяет организовать непрерывный процесс производства фосфата кремния.Формула изобретения Способ получения фосфата кремния, включающий смешение кремнегеля - отхода производства фторида алюминия с фосфорной кислотой, термос бра ботку полученной смеси и последующее измельчение продукта в присутствии соединений 1:З,Е 1:4,4 1. 5,5 1:4,65 1:6,7 1:3,5 1:4,4 1:3,8 кальция, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания фтора в продукте, интенсификации, упрощения процесса и снижения себестоимости продукта, 5 термообработку смеси кремнегеля с фосфорной кислотой осуществляют путем распыления смеси в потоке газообразного теплоносителя под давлением 0,4-0,8 МПа при молярном соотношении в смеси 10 в пересчете на оксиды Я 02:Р 20 в=(2-4);1и Т:Ж=1:(3,8-5,5).