Способ получения эпоксисилоксановой смолы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) ( 8 505 С 08 0 59/14, 77/42 // С 08 .27 1 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ЕНТН АНИЕ ИЗОБРЕТЕНКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРС ность: взаимодействие эпоксидной диановой смолы с бутоксифенилсилоксановой смолой формулы С 6 Н 5% (ОС 4 Н 9)х)в где х=0,3-0,4: п=8 - 10, в присутствиитрииэопропоксиалюминия при 150 - 160 С с отгонкой после завершения процесса бутилового спирта. Соотношение компонентов, мас.ч.: эпоксидная диановая смола 70,0 - 90,0; бутоксифенилсилоксановая смола 10,0-30,0; триизопропоксиалюминий 0-1,0, Покрытие на основе композиции (в мас.ч.) 0,75 эпоксисилоксановой смолы, 0,15 аминного катализатора, 15 сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом и 80 смеси растворителей, имеет при 20 С адгезию 1 балл и при 150 С 2 балла. 2 табл. институт Чириков, Афанасьанов К.А, х олигоме- , 184-187. СР ОКСИСИствори в. Сущ Указанная цель достигаетсяспособе получения эпоксисилсмолы взаимодействием эпоксивой смолы с фенилсилоксановойнагревании в качестве фенилсисмолы используют бутоксифенилвую смолу формулы ЦС 6 Н 5 Огде х=0,3 - 0,4;п=8 - 10, при этом иводят в присутствии триизопрминия при 150-160 С и соокомпонентов, мас.ч,:эпоксидная диановая смолабутоксифенилсилоксановаясмолатриизопропоксиалюминий 0,0 - 90 10,0-30,0 0,1 - 1,0(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПЛОКСАНОВОЙ СМОЛЫ(б 7) Использование: модификатормых сополимеров, фторолефин Изобретение относится к получениюмодифицированных эпоксидных полимеров, а именно эпоксисилоксановых полимеров, которые могут быть использованы в качестве модификаторов растворимых сополимеров фторолефинов, которые применяются для получения покрытий, эксплуатируемых в жестких условиях (при воздействии нефтепродуктов, кислот, щелочей, при перепаде температур и т.д.) и пригодных для защиты от коррозии химического технологического оборудования, автотранспорта и т,д.Целью изобретения является повыше ние адгезионных свойств смолы и ее тепло- стойкости. тем, что вокса новойднои диано0 О смолой при С)локсановои 00 силоксано- (фс отгонкой после завершения процесса образующегося бутилового спирта.П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратный холодильником, загружают 10 кг катализатора - триизопропоксиалюминия (ТУ 38, 103154-85) и 300 кг бутоксифенилсил окса новой смолы формулы (С 5 Н 55101,з 5(ОС 4 Н 9)0,з 110 которая соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле - Ф(ТУ 6-02-1-581-88),Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 700 кг эпоксидиановой смолы ЭД(ГОСТ 105- 87-84), молекулярная масса 300. Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 60 мин. После выдержки обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 42 кг (1006 от теории). Полученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием бутоксигрупп,П р и м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг катализатора - триизопропоксиалюминия, 180 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы (С 5 Н 53301,з 5(ОС 4 Н 9)о,з) 10, которая соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле Ф.Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 900 кг эпоксидиановой смолы ЭДГОСТ 105-87- 84), молекулярная масса 300, Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин, После выдержки обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 25 кг (100 от теории). Полученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием бутоксигрупп. П р и м е р 3. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг катализатора - триизоп ропоксиалюминия, 200 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы С 6 Н 53101,35(ОС 4 Н 9)0,310, которея соответствует выпускаемой отечественнойпромышленностью смоле Ф.Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 800 кг5 эпоксидиановой смолы ЭД, молекулярная масса 300. Далее реакционную массунагревают до 150 С и выдерживают приэтой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин. После выдержки10 обратный холодильник заменяют на прямойи отгоняют выделившийся бутиловый спиртв количестве 38 кг (100 от теории). Пол- .ученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием15 бутоксигрупп.В примерах 2-15 эпоксисилоксановыесмолы получают аналогичным способом.Технологические параметры синтеза эпоксисилоксановой смолы приведены в табл.1.20 Эпоксисилоксановые смолы подвергают испытанию на адгезию к металлическойподложке методом решетчатых надрезов.Композиции для испытания включают: 0,75мас,ч. эпоксисилоксановой смолы 0,1525 мас.ч. продукта взаимодействия этилендиамина с фенолом и формальдегидом, 15мас.ч, сополимера винилиденфторида стрифторхлорэтиленом, 80 мас,ч. смеси растворителей.30 Испытанию подвергают образцы, вы-держанные при 1=25 С, а также и после по-.догрева при температуре 150 С. Результатыиспытаний приведены в табл,2,Формула изобретения35 Способ получения эпоксисилоксановойсмолы взаимодействием эпоксидной диановой смолы с фенилсилоксановой смолой принагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения адгезионных свойств40 смолы и ее теплостойкости, в качестве фенилсилоксановой смолы используют бутоксифенилсилоксановую смолу формулы(С 5 Н 53 ОИОС 4 Н 9)х)п где х=0.3-0,4; п=8-10,при этом процесс проводят в присутствии45 триизопропоксиалюминия при 150-160 С иследующем соотношении компонентов,мас,ч.:Эпоксидная диановая смола 70,0 - 90,0Указанная бутоксифенилсилоксановая50 смола 10,0-30,0Триизопропоксиалюминий0,1-1,0с отгонкой после завершения процесса обРазующегося бутилового спирта.55% от КолиХарактеристика используемой фенилсилоксановой смолы Заг зка компонентов мас. ч. кг и/и чество теории отовыделяемо- гнанного го ФкаталиЭДЭДФкатализатор бутило- бутилового ваго спирта спиртазатор 0,3 10 10 10 10 10 1 0,3 0,3 0,3 4 к 5 к 6 0,3 0;1 0,3 0,3 0,50,05 0,3 0,5 8 к 0,3 1,5 15 10 10 0,35 10 1112 к 0,2 23 10 10 0,5 41 11 8 9 14 0,3 30 35 10 0,3 15 10 Таблица 2 Составитель Н.ПростороваТехред М.Моргентал Корректор Н,Кеш эктор з 1256 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб;, 4/5 енно-издательский комбинат "Патент" г. Ужго л.Гагарина, 101 Прои 700 900 800 950 650 700 700 700 700 100 700 700 700 700 700 300 100 200 50 350 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 7090 80 95 65 70 7070 70 70 70 10 70 70 70 ЗО 10 20 5 35 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 10 10 10 10 10 10 10 10 10 42 25 38 12 10 73 78 10 61 68 100 100 100 100 100 100 100 83 79 100 100100 1,00 100 100