Способ получения благородного опала

(56) Авторское свидетельство СССРЬЬ 707075.кл, С 01 В ЗЗ/113, 1978.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЛАГОРОДНОГО ОПАЛА ерИзобретение относится к области экспериментальной минералогии, синтезу драгоценных камней, в частности благородного опала.Цель изобретения - повышение выхода продукта иускорение процесса синтеза благородного опала за счет сокращения стадии зарождения частиц.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе в спирт предварительно добавляют ТЭОС в количестве 0,5-1,5%, затем нагревают до 60-75 С и выдерживают. при этой температуре 15-40 мин,Приготовленный таким образом раствор может храниться неограниченно долго и использоваться по мере надобности.Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемая обработка спирта приводит к образованию в нем зародышей сферических частиц кремнезема. Наличие готовых зародышей в спирте позволяет использовать для выращивания сферических частиц ТЭОС различной глубины спонтанного гидролиза и полимеризации, В результате использования ТЭОС возрастает до 85-95%Наличие готовых зародышей в растворе также сокращает время роста сферических ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО, СССР(57) Использование: в качестве драгоценного камня, Сущность изобретения: 0,5-1,5 об.о -ный раствор тетраэтоксисилана в спирте подвергают нагреванию до 60-75 С и выдержке в течение 15 - 40 мин при той же температуре, проводят гидролиз, полученные частицы аморфного кремнезема осаждают центрифугированием, осадок сушат, подвергают термообработке при 800- 1000 ОС и давлении 4 - 5 атм в течение 5-6 ч и затем пропитывают раствором кремние-, вой кислоты, 3 табл,частиц кремнезема до необходимого размера до 30 мин, т,е, в четыре раза.При добавлении ТЭОС более 1,5% количество зародышевых центров увеличивается настолько, что ведет к их агрегации ипоследующему нарушению монодисперсности,фПри добавлении ТЭОС менее 0,5 онедостигается эффект сокращения временивыращивания частицТермическое воздействие на растворсвыше 75 С недопустимо, поскольку ведет к .испарению спирта,Нагрев до температуры ниже 60 ОС неприводит к достаточному зародышеобразованию и в результате положительный эффект не достигается,Временной интервал менее 15 мин необеспечивает достаточного зародышеобразования; увеличение интервала свыше 40мин нецелесообразно, т,к. не приводит кросту числа зародышей.Примеры реализации способа:.П р и м е р 1, В колбу со шлифом наливают 100 мл этилового спирта э = 0,800),добавляют 0,75 мл ТЭОС, закрывают пробкой, нагревают на песчаной бане до 70 Йла1807976 Таблица 1 Зависимость результатов выращивания сферических частиц кремнезема от количества ТЭОС, добавляемого при обработке спирта при температуре нагрева 70 С и времени нагрева 30 мин, выдерживают при этой температуре 30 мин.К этому раствору, охлажденному до комнатной температуры, приливают 5 мл 34 ф-ногоЙН 40 Н и затем 6 мл ТЭОС. Колбу помещаютна встряхиватель: Реакция начинается сраэу же и полностью заканчивается через 30мин. Осаждение сфер кремнезема с цельюполучения ириэирующего осадка ведут методами центрифугирования в течение 30мин при 3000 об/мин или седиментацией: 10После высушивания, термообработки и пропитки получается благородный опал с плотностью 2,1 и твердостью 4,5 по шкалеМооса, с показателем преломления про=1,46, который соответствует благородному 15опалу,П р и м е р 2. Синтез проводили попримеру 1, но в исходный спирт добавляли0.5 ТЭОС, нагревалидотемпературы 75 Си выдерживали 15 мин. 20Время роста сферических частиц составляло 30 мин. Качество благородногоопала не отличалось от полученного по примеру 1,П р и м е р 3. Синтез проводили по 25примеру 1, но в исходный спирт добавляли1,5 фТЭ ОС, нагревал и до температуры60 С, выдерживали 40 мин.Время роста сферических частиц составляло 30 мин. По качеству благородный 30опал не отличался от полученного по примеру 1,Данные, соотнетствующие придеден ным примерам и другим. подгверждакнцим границы выбранных интервалов сведены в таблицы 1-3.Таким образом, использование предлагаемого изобретения позволяет:повысить степень использования ТЭОС с 10-15 до 85-90 . что дает возможность существенно увеличить выход конечного продукта,сократить время синтеза в 4 раза, Кроме того, приготовленный раствор может храниться неограниченное время и использоваться по мере надобности. Формула изобретения Способ получения благородного опала. включающий гидролиз раствора тетраэтоксисилана в спирте, осаждение полученных частиц аморфного кремнезема центрифугированием, сушку полученного осадка, его термообработку при 800-1000"С и давлении 3-5 атм. в течение 5 - 6 ч, последующую пропитку раствором кремниевой кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем; что. с целью повышения выхода продукта и сокращения времени проведения процесса, гидролиэу подвергают 0,5-1,5 об. ;ный раствор тетраэтоксисилана, предварительно нагретый до 60-75 С и выдержанный при этой температуре в течение 15 - 40 мин,Габлица) Завили лосось Результатов выращивания сферических частицкремнезема от температуры предварительного нагрева раствора спирта ф 1 ЭОС, Время нагрева 30 мин, количествоТЭИС 0,75 мл в 100 мл спирта,Таблица 3 Зависимость результатов от времени предварительного нагрева раствора спирт+ ТЭОС при температуре 70 С и количестве ТЭОС 0,75 мл в 100 мл спирта. оставитель Н. Денискиекред М,Моргентал Вашкович ррек едактор Т, Никольск Тираж Подписное рственного комитета по изобретениям и открыти 113035. Москва, Ж. Раушская наб 4/5 Эказ 1393 ВНИИПИ Го ри ГКНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул,Гагарина, 101