Способ получения оксид-сульфата ниобия (v)

84582 А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 а Зз(ОО ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) АВТ 2 се ци ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 221) 4864214/26222) 05,09,90246) 30.12.92. Бюл. М 48(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники 272) А.А. Рябуха и Л.А, Гришаева256) Горощенко Я.Г. Химия ниобия и тантала. Киев; Наукова Думка, 1965, с.349,Горощенко Я.Г, Физико-химические исследования переработки редкоземельных титанониобатов сернокислотным методом. М,-Л,: Изд-во АН СССР, 1960, с.28-30. - 254) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИД-СУЛЬФАТА НИОБИЯ 2 Ч) Изобретение относится к области технологии химических реактивов; в частностиоксид-сульфата ниобия 2 Ч), применяемого врадиоэлектронной промышленности приизготовлении конденсаторов, варисторов идругих изделий.Известен способ получения оксид-сульфата ниобия путем взаимодействия оксидасеры 2 И) с хлоридом ниобия 2 Ч), растворенным в хлориде сульфурила, Недостаткомспособа является сложность и длительностьпроцесса.Техническим решением. наиболее близким к заявляемому, является способ получения. оксид-сульфата ниобия 2 Ч),заключающийся в обработке оксида ниобиярной кислотой при нагреваниифильтраи, промывке и сушке осадка,Основным недостатком способа является его большая продолжительность,Цель изобретения - ускорение процесса,257) Использование; получейие химических реактивов, применяемых в радиоэлектронной промышленности. Сущность,изобретения; к 10,0 гоксида ниобия 2 Ч) 20,0376 моль)добавляют 160 смз серной кислоты плотность 1 о 1860 кг/м, Смесь нагревают до 125- 135 оС. Добавляют 50 оуь-ный раство пероксида водорода в количестве 173 см 23,043 моль). Соотношение оксида ниобия 2 Ч) к пероксиду водорода равно 1;81. Процесс проводят в течение 16 ч. Полученный осадок охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, промывают ат сульфат- ионов и сушат при 100-120 С. Выход оксид-сульфата ниобия 98 3 табл. Поставленная цель достигается тем, что продукт получают взаймодетйствием оксида 2 ииорие ткт а присутстаии пероксида кодора. да с серной кислотой, с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой осадка, Малярное соотношение между оксидом ни- , 4 обия 2 Ч) и пероксидом водорода должно СО быть равно 1:281-90), ДьОтличительным признаком изобрете- (Я ния является то, что процесс взаимодейст- СО вия оксида ниобия с серной кислотой проходит в присутствии пероксида водорода при мольном соотношении МЬ 205:Н 202 1:81-90.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емко- ф стью 0,5 дмз, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой, мешалкой и термометром, вносят 10,0 г оксида ниобия 2 Ч) 20,0376 моль) и 160 смз Н 2304 плотностью 1860 кгм. Колбу нагревают на песчаной бане, а когда температура содержимого достигает 2130 А 5)С включают мешалку и (через один из отроутков колбы) медленноприливают(из капельной воронки) 50%-ный раствор пероксида водорода (плотность 1196,6 кгlм ). Общее количество пероксида водорода; использованного при пзооведении процесса, составляет 173 см (3,043 моль). Соотношение между оксидом ниобия (Ч) и пероксидом водорода равно 1:81. Процесс проводят в течение 16 ч. Затем обогрев отключают и дают возможность содержимо.му колбы охладиться до температуры окружающей среды. Образовавшийся оксидсульфат ниобия (Ч) оседает на дно колбы.Непрореагировавшую серную кислотусливают с осадка, который в дальнейшем промывают холодной (25-30) С водой-декантацией, затем отсасывают на воронке Бюхнера и вновь промывают. Промывку продолжают до тех пор, пока в промывных водах будет наблюдаться наличие только следов сульфат-ионов (качественная"проверка с раствором хлорида бария), Потом осадок выдерживают в сушилке при 100- 120 С до сухого рассыпчатого состояния, Вь 1 ход продукта (белого порошка) равен 98%Рентгенофазовый эйализ полученногоматериала, проведенный при помощи дифрактометра ДРОН,0 (СиЬх -излучение, никелевый фильтр), показал. что он полностью идентичен продукту, получаемому в соответствии с прототипом, Химический анализ данного реактива приведен в табл,1,П р и м е р 2. В колбу емкостью 0,5 дм,3 , снабженную обратным холодильником имешалкой, вносят 10,0 г оксида ниобия (Ч) (0,037 моль КЬ 205) и 160 см серной кислоты, плотность которой равна 1860 кг/м .зКолбу нагревают на песчаной бане до 130+ 5 С, Процесс проводят (при перемешивании содержимого реакционного сосуда) не менее 630 ч. Затем обогрев отключают и содержимое колбы охлаждают до температуры окружающей среды. Осадок промывают водой (25-30 С) до тех пор, пока в промывной жидкости будут наблюдаться только следы сульфат-ионов (качественная проверка с раствором хлорида бария). Оса док сушат при 100-120 С, Полученный продукт, выход которого равен 96%, удовлетворяет требованиям, предъявляемым к оксид-сульфату ниобия (Ч) квалификации "чистый".Последующие опыты проводили в аналогичных условиях, меняя мольные отношения реагентов и продолжительность обработки. 10 Результаты опытов представлены в табл.2,3,В табл.2 представлены опыты, проведенные по предлагаемому способу, в табл.3 - по прототипу,; 15Как показано в табл,2, поставленная цель достигается лишь в том случае, если навеску оксида ниобия (Ч) обработать Нг 304 в присутствии пероксида водорода, взятом в объеме, обеспечивающем мол ьное соотно 20 шение израсходованных веществ КЬ 205:Н 202 =. 1.:81-90 ( примеры 1 - 4). Снижение вышеуказанного количества Н 20 г в системе МЬ 205;Н 202 = 1:80 не дает воэможности полного завершения процесса и получения качественного продукта (пример 6). Увеличение количества пероксида водорода, поступающего в зону. реакции (КЬ 205:Н 202 = 1:91), не оказывает заметного положительного влияния на процесс пол 30 учения оксид-сульфата ниобия (Ч) и связано только лишь с нерациональным расходованием данного реагентэ (пример 5), При этом следует отметить, что продолжительность15 ч обработки порошка оксида ниоибя (Ч) 35 не сказывается на качестве и выходе конечного продукта.Предлагаемый способ эффективнее из. вестного, так как синтез оксид-сульфата ниобия (Ч) осуществляется (в 2 раза) быстрее,Формула изобретения 40 Способ получения оксид-сульфата ниобия (Ч), включающий обработку оксида ниобия (Ч) серной кислотой при нагревании, фильтрацию, промывку и сушку образовав 45 шегося осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью ускорения процесса, обработку проводят в присутствии пероксида водорода при молярном соотношении оксид ниобия (Ч):пероксид водорода 1:(81 - 90),1784582 лица 2 фазовый .с тав 1 о 60 Проооляитель- Выность взаимо- лрдействия, ц Г ук лз смт л д-сульфат ниобнеее 16 10,0 О,-сульф с окси ь окси ия (У) ия .(У) Ок т ниобия ниобия ( суль оксн 73 3,043 15Отсутствует 50Око (У) То То ТО ТО , Сме ниоб Таблица 1