Способ переработки молибденовых огарков

(54 НО (57 ибденоющим о молибденсоде составляет 36 ем 19,7%.кек загружают ой и механичоводят его ра ной кислоты л при Т:Ж=1,3 е 3 ч в присут ве 5-80 г/л. По О- % в ст- дГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(75) Южный полиметаллический комбинат (56) Авторское свидетельство СССР Ь 982362, кл, С 22 В 34/34, 1981,Зеликман А,Н. Молибден, ММеталлургия, 1970, с, 55-75. Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовэ- нЬ для переработки молибденовых огарков.Цель изобретения - повышение степен извлечения молибдена и снижение эксплуатационных затрат.Указанная цель достигается тем, что разложение молибденсодержащего кека, полученного от аммиачного выщелачивания молибденового огарка, проводят раствором серной кислоты с концентрацией 200- 500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10-60 г/л,Способ переработки мол вых бгарков осуществляют следу бра 4 ом.Молибденсодержащий кек, полученный после выщелачивания молибденового огарКа 8 - 10 ф,-ным раствором аммиака, загру 4 сают в реактор с механическим перемешиванием и проводят разложение Раствором серной кислоты с концентрацией 200 - 500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10 - 60 г/л. Нитрат-ион вводят в виде соли или азотной кислоты. Процесс разложения осуществляют при Т;Ж=1:2-3 и температуре 90-95 С в течение 3 - 4 ч. 1801139) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛИБДЕВЫХ ОГАРКОВ) Использование: извлечение молибдена при переработке молибденовых огарков. Сущность: кек, полученный после выщелачивания молибденового огарка растворами аммиака, подвергают разложению раствором серной кислоты с концентрацией 200- 500 г/л с добавлением нитрат-иона до 10 - 60 г/л, 1 табл. Полученную после разложения пульпу фильтруют, кек промывают раствором аммиака и водой и после анализа на молибден сбрасывают на хвостохранилище. Растворы, содержащие молибден, перерабатывают известными способами.П р и м е р, Молибденовый огарок после обжига флотационного концентрата в печи кипящего слоя с содержанием молибдена 45,6 О, серы сульфидной 0,61 ф и степенью окисления молибдена 86,2 выщелачивают 10 О-ным р-ром аммиака при Т:Ж=1:3 и температуре 50 - 60 С в реакторе с механическим перемешиванием.После аммиачного выщелачивания пульпу фильтруют, осадок промывают водой. В результате получают жащий кек, выход которого содержание молибдена в н Молибденсодержащий реактор с паровой рубашк схим перемешиванием и пр ложение раствором сер концентрацией 150 - 600 г/ температуре 95 С в течени вии нитрат-иона в количест5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Повышение концентрации серной кислоты способствует переходу окисленных соединений из твердой фазы в раствор и увеличивает окислительные свойства нитрат-иона в отношении низших окислов молибдена и дисульфида молибдена, что позволяет при меньшей концентрации нитрат-иона иметь высокую степень извлечения, Кроме того, повышенная концентрация серной кислоты способствует эффективному растворению примесей (соединения железа, кальция, кремния и др.), которые экранируют поверхность соединений молибдена. держание концентрации нитрат-иона на протяжении всего процесса разложения осуществляют путем добавки азотной кислоты, Замер концентрации нитрат-иона проводят непрерывно с помощью иономера, оборудованного ионселективным электродом,После разложения кислую пульпу фильтруют, осадок промывают водой и репульпируют раствором аммиака. Полученный кек анализируют на содержание молибдена и с учетом его выхода рассчитывают степень извлечения молибдена из огарка. Растворы от аммиачного выщелачивания огарка и кислотного разложения кека направляют на переработку известными способами,Результаты опытов согласно изобретению приведены в таблице.Данные таблицы показывают, что оптимальными диапазонами изменения количественных признаков при кислотном разложении молибденсодержащего кека после аммиачного выщелачивания огарка являются концентрация серной кислоты в растворе 200-500 г/л и количество нитрат- иона 10 - 60 г/л,Пределы поддержания концентрации серной кислоты 200 в 5 г/л и количества нитрат-иона 10 - 60 г/л определены экспериментально и подтверждены опытно-промы шлен ными испытаниями.При определении нижнего предела концентрации серной кислоты выявлено, что при кислотности менее 200 г/л не происходит полного растворения молибдатов и возможно выпадение осадка молибденовой кислоты, что приводит к снижению степени извлечения молибдена. Наибольшая степень извлечения молибдена наблюдается при концентрациисерной кислоты в растворе 500 - 600 г/л, Однако затраты серной кислоты для поддержания концентрации 600 г/л не даютпрактического эффекта в увеличении степени извлечения молибдена в сравнении сконцентрацией 500 г/л.Количественное содержание нитратиона, в присутствии которого проводят разложение, обусловлено следующимифакторами.Разложение в присутствии нитрат-ионаменее 10 г/л не обеспечивает полноты окисления всего количества неокисленного молибдена, а следовательно, приводит кнедоизвлечению молибдена, Увеличениеконцентрации нитрат-иона более 60 г/л неимеет практического смысла, так как в этомслучае избыток азотной кислоты не оказывает существенного влияния на полнотуокисления сульфидной серы и молибдена, аидет на повышение кислотности раствора,что экономически не выгодно из-за большейстоимости азотной кислоты, Кроме того, избыточное количество нитрат-ионов в растворе при разложении увеличивает выбросокислов азота в окружающую среду и усложняет ионообменное извлечение молибденаиз растворов разложения,Предложенный режим дозировки нитрат-иона обеспечивает непрерывность протекания окислительно-восстановительныхреакций, а поддержание количества нитратиона в заданном интервале - окислениевсех в том числе и упорных сульфидныхформ молибденаПереработка молибденовых огарков согласно изобретению позволяет повыситьизвлечение молибдена на 0,9 - 1,6 о , снизитьэксплуатационные затраты на 35 - 40 о .Формула изобретенияСпособ переработки молибденовыхогарков, включающий выщелачивание растворами аммиака с получением молибденсодержащего кека и разложение кекарастворами минеральных кислот, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышениястепени извлечения молибдена и сниженияэксплуатационных затрат, разложение кекапроводят раствором серной кислоты с концентрацией 200 - 500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10 - 60 г/л.1801139 Переработка молибденового огарка по предлагаемому способу Степень ПримечаКислотное разложение кека от аммиачного выщелачивания ога каММ пп извлечения Мо из ние КонцентКонцентрация в исхо ном аство е, г/лкек от кислотного азложениярастворепосле развеса огарложен ия,г/лка соб и иза Пе е аботка х значениях и е ельны гаемом спо поп е а 98,81 2,67 20,4 80 Выпал 80 150 осадок молибденовой к-ты То жеб винте в е аботка по Пе ий але и е ел ьных значен мом спосо и е лагае Составитель Е. ВласовТехред М,Моргентал Корректор Е. Папп Редактор Заказ 1186 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва,Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 9 10 11 12 13 14 15 16 17 150 200 350 500 600 600 600 200 200 200 350 350 350 500 500 500 60 80 5 5 5 10 30 60 30 10 60 30 10 60 30 10 60 80 5 5 5 10 30 60 30 10 60 30 10 60 30 10 20,1 18,2 14,6 12,7 12,2 1 1,9 1 1,3 18,3 18,8 18,7 14,0 14,8 14,7 12,0 1 1,8 12,2 2,83 1,62 4,21 4,47 4,51 1,48 1,15 1,64 1,83 2,52 1,24 1,53 2,37 1,10 1,13 1,48 98,75 99,35 98,62 98,75 98,79 99,61 99,72 99,34 99,25 98,97 99,62 99,50 99,24 99,71 99,71 99,60