Способ ионометрического определения фтора

(51) 5 Б Т ПАТЕНТУ метрическое опреторе-оксиде алюоридом аммония, пособ ионометриючает предвариизируемой пробы и массовом соотном" 50%-ного расри 190 - 210 С, 1 нейтрализовалимонной кисл ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНвЕдомство сссР(71) Дзержинское производственное объединение "Оргстекло"(73) Дзержинское производственное объединение "Оргстекло"(56) Олиференко Г,Л, и др, Ионометрическое определение фтора электровакуумных стеклах и люминофорах. Заводская лаборатория, 1990, М 1, с.14 - 15.Конькова О,В, и др, Ионометрическое определение фтора во фторидах металлов. Журнал аналитической химии, т.41, М. 11, 1986, с,2032 - 2035. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к ионометрическому методу определения фтора в неорганических соединениях,Известен способ ионометрического определения фтора в электровакуумных стеклах и люминофорах, включающий спекание пробы при 900 С с карбонатами щелочных металлов и выщелачивание плавэ горячей водой,Основным недостатком способа является невозможность количественного определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминия из-за потерь фтора в виде летучих соединений, образующихся при высоких температурах,Известен способ определения фтора во фторидных металлов, заключающийся в обработке пробы гидроксидом калия в массовом соотношении 1: 12 при нагревании с последующим ионометрическим определе(54) СПОСОБ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА(57) Использование: ионоделение фтора в катализаминия, обработанном фтСущность изобретения; сческого определения вклтельную обработку аналгексаметилендиамином пршении 1: (50 - 70) и 0,5 створа гидроксида калия птабл,нием фтора в ннприсутствии отраствора.Количественное определение фтора в оксиде алюминия, обработанном фторидом аммония, известным способом невозможно, При обработке оксида алюминия гидроксидом калия не достигается полнота вскрытия пробы и выделения фтора из кристаллической решетки в раствор, что приводит к получению заниженных и плохо вас п роиз води мы х резул ьтатов.Возможны также потери фтора вследствие образования летучих соединений при температурах выше 300 С.Целью изобретения является обеспечение возможности количественного определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминия и повышение точности,Определение фтора в катализаторе на основе окисда алюминия осуществляют1790765 50 55 ионометрически с предварительной обработкой пробы гексаметилендиамином примассовом соотношении 1: (50 - 70) и 0,5 см50%-ным раствором гидроксида калия при190 - 210 С. 5Предлагаемый способ иллюстрируетсяследующими примерами.П р и м е р 1. Навеску образца катализатора массой около 0,100 г помещают в кварцевую круглодонную колбу, добавляют 5 г "0гексаметилендиамина (соотношение масс 1: 50) и 0,5 см 50%-ного раствора гидроксидакалия. Колбу выдерживают с обратным холодильником при 200 С в течение 20 - 30мин, После охлаждения раствор нейтрализуют и добавляют буферный раствор с рН5,5,Концентрацию фтора в полученном растворе определяют ионометрически с применением фторселективного электрода, 20П р и м е р 2. Определение фтора вкатализаторе на основе оксида алюминияосуществляют аналогично примеру 1, но добавляют 7 г гексаметилендиамина (массовое соотношение 1: 70) и выдерживают при 25210 С,Массовая доля фтора (11,1 . 0,6) определяется полностью с относительной погрешностью 2,1%,П р и м е р 3. Определение фтора в 30катализаторе осуществляют аналогичнопримеру 1, но добавляют 6 г гексаметилендиамина (массовое соотношение 1: 60) ивыдерживают при 190 С.Массовая доля фтора (11,20,6)% определяется полностью с относительной погрешностью 2,0%.П р и м е р 4. Проводят определениеаналогично примеру 1, но к навеске пробымассой 0,10 г добавляют 4 г гексаметилендиамина,Фтор определяется не полностью(8,5 . 0,8) мас.%. Снижается точность ре-зультата анализа,П р и м е р 5. Определение проводят 45аналогично примеру 1, но к навеске пробымассой 0,10 г добавляют 8 г гексаметиленФ Формула изобретения 6 Способ ионометрического определения фтора, включающий обработку пробы щелочью и переведение фтора в раствор, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности количественного диамина, Считается точность результата определения. Относительная погрешность 4,2%.П р и м е р 6, Определение фтора осуществляют аналогично примеру 1, но добавляют 0,4 см раствора гидроксида калия.зСнижается точность результата определения. Относительная погрешность 4,4%.П р и м е р 7, Проводят определение аналогично примеру 1, нодобавляют 1,0 см 50%-ного раствора гидроксида калия,Снижается точность результата определения фтора. Относительная погрешность 5,8%,П р и м е р 8. Проводят определение аналогично примеру 1, но обработку пробы ведут при 160 С,Фтор определяют не полностью (8,5 + 1,5) мас.% Значительно снижается точность определения,При массовом соотношении пробы и гексаметилендиамина менее 1; 50 не обеспечивается полнота вскрытия пробы и перевода фтора в раствор, что искакает результаты определения и снижает точность анализа,Проведение анализа при массовом соотношении пробы и гексаметилендиамина более 1: 70 нецелесообразно, так как увеличивается расход реагента и снижается точность определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминияОбработка пробы 50%-ным раствором гиуроксида калия в количестве менее 0,5 см не обеспечивает полноту выделения фтора в раствор и снижает точность определения,В таблице представлены сравнительные результаты определения по предлагаемому способу и по прототипу.Как показывают данные таблицы, предлагаемый способ позволяет количественное с высокой точностью определять фтор в катализаторе; относительная погрешность результата анализа не превышает 4%.Способ прост в исполнении, не требует применения дорогостоящих материалов. определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминия и повышения точности, анализируемую пробу предварительно обрабатывают гексаметилендиамином при массовом отношении 1: (50 - 70) и 0,5 см 50%-ного раствора гидроксида калия при 190 - 210 С.1790765 Составитель О,БердникоТехред М.Моргентал орректор Е.Папп едактор Г.Бельская аказ 374 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 водственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 Результаты определения фтора в образце катализатора на основе оксида алюминия заданного состава (Р 11 мас, ) П=. б; Р= 0,95