Способ определения неодима в оксиде лантана

9395 СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1)4 С 01 И 2 31 ОБРЕТЕНИЯ аф инстит Мешко Возбуждени има в раством внутримолегии. - Доклаи др. Определение амария и европия минесцентным меалитической химии,715-718. тение относится к аналити- .мии, а именно к способамия неодима в оксиде лантана,ть использовано при аналиалов, используемых в проти оптических материалов,и полупроводниковой технике.зобретения - повышение чувескои х определеи может зе мат ьнвпенн е нои и сти анализа и ускорен ствитель процессаП р и м е р 1. Навеску аналоксида лантана массойют в небольшом колическислоты с последующимее избытка и разбавлярной колбе емкостью 50чения стандартного раснеодима (50 мкг/мп) точ и уемого,0 гвеыпат вораствор соляной риваниемдой в меДля полухлорида ор ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТ(56) Русакова Н.В. и длюминесценции иона неодрах его комплексов путкулярного переноса энеды АН СССР, 1984, т. 2с, 404-407.Полуэктов Н.С.примеси неодима, св окиси лантана лютодом. - Журнал ан1970, т. 25, Ф 4, с(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОДИМА ВОКСИДЕ ЛАНТАНА(57) Изобретение относится к анали ческои химии, а именно к способамопределения неодима в оксиде лаьтана. Растворяют анализируемый образец в соляной кислоте, вводят 1,01,25 мас,% желатина, 0,81-0,97 мас.%гептафтортиенилгексадиона, 0,770,93 мас.% И-октыгнафтилимида, послечего устанавли,:-.ют рН 6,5-7,0. Образец заморалдлваат и регистрируют интенсивность люминесценции. Чувствительность анализа 110 ф %, относительное стандартное отклонение непревышает 0,059, длительность анализа 30-40 мин, 2 табл. навеску оксида неодима растворяют всоляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой. В трех пробирках готовят смесь, содержащую4,5 мас.% ацетатно-аммиачного буферного раствора (рН 6,7), 1,0 мас.%желатина и 5,0 мас.Х анализируемогораствора. После этого в две пробиркивносят соответственно 2,0 и 4,0 мас.%стандартного раствора хлорида неодииа, Затем во все три пробирки добавляют зтанольные растворы комплексообразователей - гептафтортиенилгексадиона (НГТГ) до концентрации в растворе 0,8 1 мас.7. и М-октилнафтилимида1469395 Содержимое пробирок переносят в три платиновые тигля, замораживают до 77 К (в жидком азоте) и измеряют интенсивность люминесценции неодима в области 1040-1080 нм (максимум полосы при 1060 нм) . Содержимое неодима рассчитывают по формуле для метода добавок: П р и м е р 3. Анализ проводятпо примеру 1.В анализируемый раствор вводят1,25 мас% желатина, 0,97 мас,% НГТГ,0,77 мас.% И-ОНИ и устанавливаютрй 7,0.Результаты определения (точностьи достоверность) представлены втабл.1 (п=5, й,=2,776). 1 О С гЬк Сх)нхг и х Таблица 1 где С - концентрация добавки 1 х 1 хг интенсивность люминесценции пробы и пробы с добавкой соответственно (высота пика, мм).Результаты определения представлены в табл,1П,р и м е р 2. Анализ оксида лан тана проводят по примеру 1.В анализируемый раствор вводят 1,13 мас.Х желатина," 0,89 мас.% НГТГ, 0,85 мас,Х И-ОНИ и устанавливают рН 6,5.Результаты определения представлены в табл.1. При- Найдено Ымер неодима,х 10,% 1 1,43 0,032 0,042 2 2,02 0,074 0,059 3 1,85 0,025 0,036 В табл. 2 представлены данные, показывающие .зависимость результатов определения от содержания. в анализируемом растворе комплексообразонателей и желатина и от рН.ВТаблица 2 Номер Количество реагентов, мас.% нтенсивость люми АцетатноаммиачныйбуФер (значения рН) Желатин НГТГ И-ОНИ есценцииеодима,тн. ед. 1 1, 13 2 1, 13 3 1,004 1, 13 5 1,25 6 1, 13 7 1,258 1,13 9 1,25 10 1,25 11 0,88 12 1,38 13 1, 13 14 1, 13 15 1, 13 16 1, 13 17 1,25 18 1,25 19 1,25 20 1,25 21 1,25 22 0,88 23 1,00 0,89 0,89 0,890,89 0,890,89 0,81 0,97 0,89 0,810,97 0,89 0,73 1,05 0,97 0,89 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,85 0,93 0,85 0,85 0,93 0,77 0,85 0,85 0,93 0,85 0,85 0,85 0,93 0,77 0,69 1,00 0,77 0,770,77 0,77 0,77 0,77 0,77 6,7 6,5 6,7 7,0 6,7 6,7 6,76,7 6,2 7,3 6,7 6,7 6,7 6,7 6,7 6,7 6,2 6,5 6,7 7,0 7,3 7,0 7,0 100 94 98 97 94 95 93 95 91 90 88 90 82 84 81 84 91 93 96 92 91 89 921469395 Продолжение табл.2 и 96 90 0,81 0,81 0,73 0,89 0,97 1,05 г 0,77 0,77 0,77 0,77 0,77 25 1,38 26 1,25 27 1,25 28 1,25 95 1,25 1,25 1,25 30 31 32 Оь 69 0,85 0,93 1,00 0,8 0,8 0,8 0,8 Чувствительность анализа ОфЖтанализируемого образца в солянойкислоте и последующую количественную регистрацию его люминесцентнымметодом, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности анализа и ускорения процесса, в анализируемый раствор вводят 1,0-1,25 мас.7. желатина; 0,810,9 мас.7 гептафтортиенилгексадиона, 0,77-0,93 мас.Е М-октилнафтилимида, устанавливают рН 6,5-7,0 и раствор замораживают. ва нал виторм Спосо е ланта оставитель Т.Жуковаехред И,Дидык едактор М.Петров орректор А.Обруч 352/49 Тираж 788Государственного комитета по изоб113035, Москва, Ж, Ра Зак Подписн ям при ГКНТ ССС5 ретениям и открытушская наб., д. Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород Гагарина,01 при относительном стандартном клонении, не превышающем 0,0 лкфицирует данный способ как с повышенной точностью (чувст ность известного способа 7 10 Длительность определения 30-4 (по известному способу 1,5 ч) 30 ла изобретения определения неодима в оксивключающий растворение 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0 7,0