Способ получения титана высокой чистоты

ПИСАНИЕ И Б ТЕН АВТОРСКО ВИДЕТЕЛЬ НА ВЫСО(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕКОЙ ЧИСТОТЫ ИЯТ учение т анием э ость; пла евой уст ого луч - 8 мм/мне боле ыше 0,1 итана высо- лектронновку титана ановке при а 0,5-0,8 ин при,даве 110 мм л мкм/с. 1 Изобретение относится к металлургиититана, а именно к способам получения титана высокой чистоты,Известен способ получения титана высокой чистоты. включающий электронно-лучевую плавку электролитического титанапри давлении остаточных газов 1 10 аЬаг (Распыляющие мишени из высокочистогО тигана Для Ч ЯЯ. Каталог фирмы Часовав. Метаог 9)са Со лб, 1988). Титан, получаемый этим способом, характеризуется: содержанием кислорода на уровне 60 рра;водорода 20 рра; азота 3 рра; железа, никеля, хрома не более 5 рра каждого; натрияи калия не более 0,1 рра, твердостью, равной 84 кг/мм й отношением электросопротивлений на уровне 85,предлагаемого является титана высокой чистоты Й плавкой исходного ти-160 рргп кислорода, железа, не более 18 рра ля, 325 рра натрия, 175 Прототипом способ получения электронно-лучево тана, содержащего не более 10 рра хрома, 1 рра нике рра калия 1. Цель до мом способ на ведут в при мощно кВт/см со с лении остат рт. ст. и нат(56) "Распыляемыего титана Ч 1 Я)3".Метаогцйа, СоПатент США34/12, 1975. МЗный научно-исследоваый институт редкометаленности "Гиредмет"И.Вороненко, Л.В.федуаямишени из высокочистоКаталог фирмы Часиков10, 1988,(57) Использование: пол кой чистоты рафиниров лучевой плавкой, Сущн ведут в электронно-луч мощности электронн кВт/см со скоростью 6 лении остаточных газов рт. ст, и натекании не в табл,Плавку проводят при мощности электронного луча 20-30 кВт со скоростью 2 кг/ч при давлении остаточных газов в рабочем объеме 3,7 10 мм рт, ст.Полученный этим способом материал содержит 100-150 ррп 1 кислорода; 0,4-0,8 ррв железа; 0,3-0,5 рра хрома; 0,1-0,3 рра никеля, не более 0,05 рра К и )ча. Твердость полученного материала составляет около 80 Кг/ММ,При этом отношение электросопротивлений колеблется в интервале 55-75.Целью изобретения является улучшение качества титана за счет повышения величины отношения электросопротивленийВзоокВ 4,гк тигается тем, что в предлагаерафинировочную плавку тита- электронно-лучевой установке ти электронного луча 0,5-0,8 коростью 6-8 мм/мин при уавцных газов не более 1 10 мм кании не выше 0,1 л,мин/с.1789570 Найденные параметры плавки обеспечивают получение материала более высокого качества с улучшенными отношением электросопротивлений (ОСС по прототипу 55-75, ООС по заявленному способу 90- 120), Это связано с тем, что заявленные параметры повышают степень очистки исходного титана от щелочных металлов до 0,01 ррт; от алюминия до 10 рра; кальция, магния, марганца до 0,01 ррщ,Кроме того, ограничение величин натекания и давления остаточных газов в рабочем объеме, дают возможность проводить электронно-лучевую плавку при парциальном давлении кислород- и углеродсодержащих газов не более 1 10 мм рт, ст. (каждого), и азотосодержащих - не более 1 10мм рт. стчто позволяет оставить на исходном уровне концентрации кислорода, углерода, азота и повысить отношение электросопротивлений ООС с 75 до 90-120.Обоснование режймов. Проводя электронно-лучевую плавку материала со скоростьо, превышающей 8 мм/мин или при моиноти электронного луча менее 0,5 кВт/см, получают слитки с величиной отношения электросопротивлений менее 20, изза включений непроплавленного металла и высокой концентрации металлических примесей.Если мощность электронного луча превышает 0,8 кВт/см, или титан плавят со скоростью менее 6 мм/мин, то получают слитки значительно загрязненные примесями внедрения - суммарная концентрация которых достигает 2000 рре.Отношение электросопротивлений в таких слитках также не превышает 20 единиц, По-видимому, это связано с увеличением времени контакта остаточных газов с расплавом за счет увеличения ванны расплава и значительного снижения скорости кристаллизации металла; кроме этого, перегрев металла ведет также к повышенному испаФормула изобретения Способ получения титана высокой чистоты, включающий рафинирование электронно-лучевой плавкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества металрению титана и, следовательно, обогащению его примесями труднолетучих элементов,Увеличение давления более 5 10 мм5 рт. ст, или натекания выше 0,1 л,мм/с припроведении плавки значительно повышаютпарциальное давление газов, находящихсяв атмосфере рабочего объема, и, следовательно приводит к росту концентрации кис"0 лорода, углерода, азота в слитке иснижению величины отношения электросопротивления ООС.П р и м е р 1. Титан, содержащий: 0100-160 ррах; М 5-8 рргп; С 10 ррщ; Ге 3-915 ррпз; Сг 3 - 6 ррв; А 100 ррв; Са 30 ррв; М 910 ррп 1; Мп 400 ррв; В 0,4 ррт; Иа 400 ррт;Со 0,4 ррп 1; К - 500 ррпз; загружали в электронно-лучевую печь.Режимы плавки:20 Мощность электронного луча (й) 0,6кВт/см;Скорость плавки (Ч) 7 мм/мин;Давление остаточных газов в рабочемобъеме (Р 0 с)5 1 О 6 мм рт. стНатекание в рабочий объем 0,1 л мин/с.После плавки по указанным выше режимам полученный слиток титана имеет: ООС90; твердость 60 мг/мм; и содержит; О - 100 - -.2.160 Ррщ Ы 5 - 8 Рргп; С 10 Ррщ; Ге 3-9 ррщ;Сг 3 - 5 рргп; А 10 ррщ; Са 0,05 рра; М 9 0,1рргп: Мп 0,01 ррщ: К 0,4 рргп:Со 0,04 ррпт,НаО,04 ррп 1: К0,03 рргп.Режимы плавки и величины ООС дляпримеров 2-11 указаны в таблице.Таким образом заявленный способ позволяет получить титан, обладающий высокими электрофизическими свойствами сООС 100 (по прототипу не более 75),40 Такой материал может быть использован для изготовления мишеней магнетрсчного распыления.Способ может быть реализован на стандартном оборудовании, выпускаемом в45 стРае ла за счет повышения злектрофизических свойств, плавку проводят при мощности электронного луча 0,5-0,8 кВт/см и скоро 2сти 6-8 мм/мин при давлении остаточных газов в рабочем объеме не более 1 10 5 мм рт. ст. и натекании не выше 0,1 л мкм/с.1789570 Параметры плавки титана в ЭЛП Отношение элект- росопротивленияООС Опыты Примечание Ч, ммlмин Натекание в рабочий обьем лмин/с Рост, мм рт.ст20 20 1 10 0,5 0,4 0,1 Н Н Н Н Н1 10Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Составитель В,Юдин Техред М. Моргентал Корректор Н.Слободяник Редактор С,Кулакова Заказ 329 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 5 б 7 8 9 10 11 0,9 0,8 0,5 0,8 0,8 0,5 0,7 0,7 7 5 8 6 7 6 8 20 20 40 45 100 110 120 90 Слитки с включениями из непроплавленного титана и высокой концентрацией металлическими примесей Концентрация примесей внедрения в слитке превышает2000 рре;