Состав для металлизации керамики

)5 С 04 В 41/8 НИЯ ЗОБРЕТ СА ЕТЕЛЬСТ ВТОРСКОУУ строител ьно-доальное конструкюро при Заводе ков и О.Ю,Жу во СССР, 1972. 14 кф мкГ кВ. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетел ьсМ.449902, кл. С 04 В 41/8 Изобретение относится к производству металлокерамических соединений, в частности, к составу для металлизации керамики из оксида бериллия, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности и машиностроении для изготовления металлокерамических узлов.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является состав для металлизации керамики, включающий, мас.%: Мо - 75-80, Мп - 10- 15, плавень - остальное. В состав плавня входит,мас.%: 3102 68 - 70, А 2010 - 12, ВэО 11-12, СаО 6 - 7, М 90 1,5 - 2 /см, а,с, СССР М.449902, "Паста для метэллизации керамики", 1974 г./ Недостатком этого состава является низкая механическая прочность металлокерамического спая и повышенная доля брака из-зэ остекловывания поверхности.Цель изобретения - увеличение механической прочности металлокерамического спая и снижения брака из-за остекловывания поверхности,.Ы 1289520 А 1(54) СОСТАВ ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ КЕРАМИКИ(57) Использование: изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для формирования электропроводных покрытий на изделиях из бромеллитовой керамики. Сущность изобретения: состав предназначен для металлизации керамических изделий из оксида бериллия и содержит, мас.%: марганец 3-8, плавень 10 - 12, ультрадисперсный порошок молибдена со средним размером частиц не более 0,1 мкм 2 - 5, порошок молибденов остальное. 1 табл,Укаэанная цель достигается тем, что состав металлизационного покрытия дополнительно содержит ультрадисперсный порошок /УДП/ молибдена с размером частиц до 0,1 мкм при следующих соотношениях компонентов, мас,%;Марганец 3-8 Плавень 10-12 УДП Мо 2 - 5 Молибден Остальное Подготовку состава для металлизации керамики проводят следующим образом; исходные порошки молибдена, марганца и стекла измельчают в мельнице до величины удельной поверхности соответствен но 0,2 - 0,4,0,7 - 0,9, 2,0-3,0 м/г,УДП молибдена получают методом электрического взрыва проводника в атмосфере инертного газа, например, аргона. Взрыв проводят вС-контуре со следующими параметрами;- емкость конденсатора 1,84 м- индуктивность контура 0,72- зарядное напряжение 30 - 40При электрическом взрыве в проводник из молибденовой проволоки вводится относительная энергия 1,2 - 1,4 от энергии сублимации металла. Ее величину контролируютпо осциллограммам разрядного тока в контуре в момент взрыва. В выбранных условиях образуется порошок с диаметром частиц не более 0,1 мкм, Повышение плотности энергии существенно не увеличивает дисперсность порошка, а при более низких 10 энергиях, наряду с УДП образуются крупные осколки металлического проводника,Компоненты металлизационного состава перемешивают в среде ацетона и в вибросмесителе при частоте 25 сек и амплитуде 15 1,5 мм в течение 20 - 30 мин. Однородную шихту пластифицируют композиционной добавкой, включающей ланолин, вазелиновое масло, солидол синтетический и смазку ЦИАТИМ - 201. Добавка составляет 13,8 20 мас. от количества приготовленной металлизационной пасты.Металлизированные изделия обжигают в водородной среде при температуре 1250 50 С по режиму, аналогичному прототипу.Э кспериментально установлено, что УДП молибдена в металлизационном составе способствует повышению адгезии и стабилизации микроструктуры металлокерамического спая, Оптимальным в составе для металлиза ции является содеркание 2 - 5 мас,Уд порошка. При меньших количествах добавки эффект отсутствует, а при повышенных, изза агрегирования УД частиц и увеличения плотности покрытия затруднено удаление 35 газообразных продуктов, образующихся при вжигании, что приводит к снижению механической прочности спая и образованию пор в покрытии.П р и м е р 1,Исходные порошки молиб дена /МПЧ, ТУ 48 - 19 - 69 - 80/ марганца/ МРО, ГОСТ 6008 - 82/ и стекла / состава ЯОг: М 90:АгОз=60:20:18 мас. /./ измельчали в вибрационной мельнице при частоте 25 сек, и амплитуде колебаний 1,5 мм. Удель ная поверхность измельченных порошков соответствовала 0,3 м/г для молибдена, 0,8 м /г для марганца и 2,5 м /г для стекла.УД молибден получали методом электрического взрыва проводника при относи тельной энергии 1,3 от энергии сублимации металла, Средний диаметр частиц не превышал 0,1 мкм, Для составления смеси брали 5 мас. марганца, 12 мас./, стекла, 1,0 мас,УДП молибдена и 82 мас. измель ценного молибдена. Перемешивание компонентов в ацетоне проводили в вибрационном смесителе при частоте 25 сек и амплитуде колебаний 1,5 мм в течение 20 мин. Ацетон удаляли термообработкой при 70 С, после чего пластифицировали, Количество пластификатора составляло 13,8 мас.,4, состав; 73,3 мас. ланолина, 6,7 мас,вазелинового масла, 18,0 масЦИАТИМаи 2,0 мас.солидола синтетического.Металлизацию керамики приготовленным составом проводили на автомате трафаретной печати, затем вжигали покрытие в водородной печи ОКБпри 1210 С в среде увлажненного формиргаза /азот: во- дород=З:1 мас, части/.Контроль прочности сцепления полученных покрытий проводили испытанием на нормальный отрыв никелевого водовода, припаянного припоем П Ср 99,9 к поверхности покрытия, Внешний вид покрытий контролировали визуально через микроскоп МБСпри увеличении 16 х.Согласно результатам испытаний прочность спая составила 30 МПа, при этом 8/, изделий содержали стеклофазу на поверхности.П р и м е р 2. Подготовку порошков, смешивание компонентов, вкигание пасты, испытания покрытий проводили аналогично примеру 1. Ш ихта вкл ючала, мас, : порошок молибдена 81, УДП молибдена 2, марганец 5, стекло 12. Полученный спай имел адгезионную прочность более 64 МПа и 1,5 изделий содержал стеклофазу на поверхности.П р и м е р 3. Подготовку порошков, смешивание компонентов, вкигание пасты, испытания покрытий проводили аналогично примеру 1, Шихта включала, мас. : порошок молибдена 79, УДП молибдена 4, марганец. 5, стекло 12, Полученный спай имел адгезионную прочность более 72 МПа и 1 , изделий содержал стеклофазу на поверхности,П р и м е р 4. Подготовку порошков, смешивание компонентов, вжигание пасты, испытания покрытий проводили аналогично примеру 1. Шихта включала, мас.: порошок молибдена 78, УДП молибдена 5, стекло 12, порошок молибдена - остальное, Полученный спай имел адгезионную прочность более 42 МПа, при этом 5/ изделий содержали стеклофазу на поверхности.Испытанные составы для металлизации керамики и свойства покрытий приведены в.таблице.1789520 средним размером частиц до 0,1 мкм приследующем соотношении компонентов,мас. : 3 - 8;10-12; 2 - 5; остал ьнсе.Составитель Е.Юдина Техред М.Моргентал Корректор М.Демчик Редактор Т,Иванова Заказ 32Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Формула изобретения Состав для металлизации керамики из оксида бериллия, включающий молибден, марганец и плавень, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения механической прочности металлокерамического спая и снижения брака из-за остекловывания поверхности, он дополнительно содержит ультрадисперсный порошок молибдена со марганецплавеньуказанный ультрадисперсный порошок молибденамолибден