Способ получения светостабилизированных полиамидов

(9) я. САНИЕ ИЗОБРЕТ ВУ о материала отлив роамида, Сущност ый материал с пов ью получают анио полимеризацие вии в качестве ста нений формул ционног поликап указанн стойкос ванной присутс си соеди ок из блочного ь изобретения: ышенной светонной активирой лактамов в билизатора смеинститут а Научноя "Пласт- новский киитронени Ив ститутрнов,ов, В.П.Смир- .Щукина,осн н-сц - В м - "о - и заполнение полу 170 - 200 Сфор в форме, охлаж изделий,билизатора использ ны различного состученных расплавов смесью нагретой д имериэацию смеси извлечение готовыВ качестве ст ют вторичные ам чен ной мы, полдение и Однако получдают достаточнвоздействием свдо коричневой.Целью изобние стойкости поем света. Поставленная цель достигается тем, что качестве стабилизатора используют смесоединений формул: ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТВЕДОМСТВО СССР(56) Патент Англии М 1401кл. С 08 К 5/17, 1975,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОСТАБИЛИЗИРОВАННЫХ ПОЛИАМИДОВ(57) Использование: получение применяемых в машиностроении в качестве конструкИзобретение относится к области получения светостабилизированных полиамидов методом анионной активированной полимеризации лактамов Св-С 12 и может быть использовано для изготовления изделий, работающих при воздействии солнечных лучей,Одним из методов, обеспечивающих сохранение физико-механических свойств полиамидов в течение длительного времени, является введение стабилизаторов.Известен способ получения светостабилизированных полиамидов методом анионной полимериэации лактамов Сб-С 12, включающий плавление лактамов, приготовление при 120-160 С расплава, содержащего катализатор полимеризации и стабилизатор, и расплава, содержащего активатор полимеризации, смешение пол 8 6 69/18, С 08 1. 77/О оотношении 1:1, равном (87-93):(13 - 7) фоличестве 0,02-0,5 мас,от массы лакта, 2 табл,аемые полиамиды не облай светостойкостью. Под та они изменяют окраску ретения является повыше. лиамидов под воэдействи 1778115и - О - и и - О - и при массовом соотношении 1: И, равном 10 87-93: 13-.7 в количестве 0,02-0,5 от массы лактама.П р и м е р 1, А. Синтез стабилизатора.16,6 г(51,8 мас,) подсушенного фталонитрила, 6,76 г (21,2 мас. ), м-фенилендиа мина (ГОСТ 5826-68) вносят в 272 мл бутанола (ГОСТ 6006-51), содержащего 0,48 г(в пересчете на натрий)(1,5 мас. ) бутилата натрия, размешивают при комнатной температуре в течение 2 ч, Загружают 3,2 г 20 (25,6 мас.) фталонитрила, повышают температуру до кипения реакционной массы (118-119 С) и кипятят при перемешивании 6 ч. Горячую реакционную массу фильтруют на фильтре, промывают 200 мл бутанола, 25 сушат при 90-100 С в сушильном шкафу.16 г смеси макрогетероцикла, полученного ранее и 4,5 г ацетата меди (ГОСТ 5852- 51) вносят в 150 мл толуола (ГОСТ 5789-78) и кипятят при перемешивании 4 ч. Горячую 30 реакционную массу фильтруют. Осадок на фильтре промывают 50 мл ацетона, 250 мл 4-ного раствора аммиака в 200 мл горячей воды (95-100 С). Сушат при температуре 100-110 С в сушильном шкафу. Выход сме севого комплекса - 96,0-99,80 .Полученный стабилизатор представляет собой смесь соединений формул 40 и - О - .и. Я - См - ОСОСНИ Н(11) при соотношении соединений 1: И = 50 =87-93: 13-7.Б. Синтез светостабилизированного полиамидаВ колбе под аргоном плавят 250 капролактама (ГОСТ 7950-86). При температуре 55 135 С вводят 0,35 мол, капролактамата натрия и 0,03 мол,% (от всего количества капролактама) смеси соединенийи И в соотношении 89: 11. В другую колбу с таким же количеством капролактама при 135 С вводят 0,175 мол.ф толуилендиизоцианата, блокированного капролактаном (ТУ 1113-03-331-79). Полученные расплавы смешивают и выливают в форму с температурой 170 С, проводят полимериэацию в течение 1 ч и извлекают готовые изделия.Для проведения исследований на свето- стойкость из полученных изделий механическим способом изготавливают стандартные образцы. Испытания образцов на светостойкость проводили в камере с относительной влажностью 40 и температурой 30 С; облучение образцов осуществляли лампой ДРШ в диапазоне 2 длин волн 220 - 400 нм и мощности 65 вт/м, а при 400 - 710 нм - 100 вт/м; расстояние до образцов 30 см.г,Результаты испытаний приведены в табл,1.П р и м е р ы 2 - 4, По методике, описанной в примере 1, получают светостабилизированные полиамиды при других условиях синтеза и при другой концентрации стабилизатора. Свойства образцов приведены в табл,1,П р и м б р ы 5-7, По методике, приведенной в примере 1, получают светостабилизированные полиамиды при другом соотношении соединений 1 и И в смесевом стабилизаторе. Свойства образцов приведены в табл,2,П р и м е р 8. В колбе под аргоном плавят при температуре 160 С 250,0 г додекалактама. При этой же температуре вводят 0,5 мол,050-ного раствора натриевой соли капролактама в капролактаме и 0,03 мас. смесевого медного комплекса при соотношении(1):(И) =89: 11, В другую колбу с таким же количеством додекалактама вводят 0,5 мол.% М-ацетилкапролактама, Расплавы смешивают и выливают в форму с температурой 170 С, полимериэацию проводят в течение 2 ч,Свойства образцов приведены в табл.2. Формула и зоб рете н и я Способ получения светостабилизированных полиамидов методом анионной полимеризации лактамов Сб - С 12, включающий плавление лактама, приготовление при температуре 120-160 С расплава, содержащего катализатор полимеризации и стабилизатор, и расплава, содержащего активатор полимеризации, смешение полученных расплавов, заполнение полученной смесью нагретой до 150-200 С формы, полимеризацию смеси в форме, охлаждение и извлечение готовых изделий, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения стойкости полимеров под воздействием света, в качестве стабилизатора используют смесь соединений формул:1778115 при массовом соотношении 1:11, равном87-93:13-7 в количестве 0,02-0,5 от массылактама. ОСОСК , 11 - Сц - 11 и - с - и Таблица 1- Частичное разрушение образцов. Табли ца 2 Свойства полимеров Стабилизаторт:1,Х Исходныйпактам Пример Относительноеудлинение приразрыве Ф Прочность на разрыв, ИПа Ударная прочность, КДж/м исходная после старения5 сут исходная после старения5 сут исходная Капролактам (С 6) 30 31 72,0 145 150 70 85: 11 0,02 Капролактам (Св) 100 71 150 69145 75 68 87:13 0,03 150 и 0,03 8 76 35 85 30 45 65 90 4870(60) 62 85.;11 55145 0,03 3-аминоацетилфениламин 80 70 70(60) 45.н 50 Старение проводилось в течение 10 сутВ скобках указан процент разрушенных образцов Редактор Заказ 4162 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 но - и,11-осиц, . я=Я=к