Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия

5 6 01 й 21/64 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ АВТОРСКО(57) В способе люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия в качестве твердого реагента используется барная кислота. Прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода в течение 40-50 мин при 800- 900 С. Измерение люминесценции рекомендуется осуществлять при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм. 1 з.п, ф-лы, 2 табл,даже при использовании обогащения при определении самария, применение высокотемпературной прокалки (выше 1000 С), а также трудоемкость способа, связанная с необходимостью растворения анализируемого оксида европия и невозможностью одновременного определения самария и неодима в кристаллофосфоре одного состава.Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в способе люминесцентного определения оксидов самария и неодима в оксиде европия, включающем смешение анализируемого образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кристаллофосфора, измельчение его с последующей количественной регистрацией примесей оксидов самария и неодима люминесцентным способом по методу добавок. согласно изобретению, в качестве твердого реагента исОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР(56) Русакова Н.В. Аналитическое применение 41-люминесценции в его комплексах ссульфофталеин комплексонами и ф -дикетонами. Автореф, дис, на соиск, уч. ст. канд.хим. наук, Одесса, 1989. 15.Полуэктов Н.С. и др, Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантаноидов, Киев, Наука думка,1989,.с.192-193,Изобретение относится к аналитической химии РЭЭ и может быть использованодля люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксидеевропия,Наиболее близким к предлагаемомуспособу анализа по технической сущности идостигаемому результату является способ,описанный в книге "Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лвнтаноидов", Полуэктов Н.С,Кононенко Л.И., Ефрюшина Н.ПБельтюкова С.В. Киев, Наука думка, 1989, с, 192-193(и рототип),Согласно прототипу определение неодима и самария в оксиде европия проводит-.ся люминесцентным способом по методудобавок по интенсивности аналитическихполос неодима с длиной волны 882 нм исамария 562 нм при возбуждении ультрафеолетовым светом ртутной лампы.Недостатками способа-прототипа являются невысокая чувствительность анализа ОМИНЕСЦЕНТНОГО ОПДЕРЖАНИЯ ОКСИДОВ ДИМА В ОКСИДЕ ЕВРО пользуют борную кислоту, прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода при температуре 800-900 С в течение 40-50 мин, а измерение люминесценции проводят при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм, Чувстви гельность анализа повышается до 5 х 10 % при опреоделении самария оксида) и 5 х 10при оп"г -6 оределении содеркания оксида неодима в оксиде европия.П р и м е р, Готовят стандартные растворы нитратов самария и неодима с концентрацией 75 мкг/л о пересчете на оксид, для чего точные навески оксидов массой 625 мг растворяют в азотной кислоте, упаривают до влажных солей и разбавляют 0.1 н. азотной кислотой в мерной колбе на 100 мл, Г 1 оследовательным двухкратным разбавлением 0,1 н. азотной кислотой в 100 раз получают растворы с концентрацией самар тя и неодима 75 мкгРл в пересчете на оксид, Далее в четыре молибденовых тигля помещают по 250 мг анализируемого оксида европия и по 386 мг борной кислоты квалификации ОСЧ, Б первый тигель добавляют по 2 мл, стандартных растворов нитратов самария и неодима с концентрацией 75 мкгРл, во, второй тигель по 1 мл этого раствора, в два остальных по 1 мл,.дистиллированной воды, Содеркимое тиглей перемешивают и высушивают досуха на электрической плитке, После сушки тигли помещают в трубчатую печь, где прокаливают в токе сухого водорода при температуре 850 С в течение 45 мин.Прокаленный кристаллофосфор остужают в среде водорода, извлекают иэ тигля и измельчают в ступке. Спектры люминесцен. ции регистрируют при возбуждении ультрафиолетовым светом ртутной или ксеноновой лампы с длиной волны 320-370 нм в области 1000-1200 нм при определении содержания оксида неодима и области 650- 900 нм при определении содеожания оксида самария,1(онцентрацию элементов примесей определяют по методу добавок, В случае, еслисодержание примесей оксида самария илинеодима превышает 5 х 10 о, то определе 5 ние каждого элемента необходимо проводить отдельно, Правильность анализаобразцов оксида европия проверялась пометоду введено-найдено, а также змиссионю-спектральным методом с обогащением,10 Параллельно проводили опыт по спосооу-прототипу.Результаты представлены в табл.1 итабл. 2. Результаты проверки правильностьанализа образцов оксида европия показаны15 в табл.1,Среднее квадратичное отклонение результатов анализа составляет 0,12. Чувствительность способа 5 х 10 % при определенииоксида самария и 5 х 10; при определе 20 нии оксида неодима в оксиде европия, Влияние температуры и времени прокалкиисходной смеси на интенсивность люминесценции ионов показано в табл.2,Формула изобретения25 1. Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодимав оксиде.европия, включающий смещениеанализируемого, образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кри 30 сталлофосфора, измельчение его иизмерение люминесценции кристаллофосфора с последующим определением содержания примесей оксидов самария инеодима по методу добавок, о т л и ч а ю-.35 щ и й с я тем, что, с целью повышениячувствительности анализа и упрощенияпроцесса, в качестве твердого реагента используют борную кислоту, а прокаливаниесмеси проводят в токе сухого водорода. в40 течение 40-50 мин при 800-900 С. 2, Способпоп,1,отличающийсятем, что измерение люминесценции осуществляют при длине волны излучения сама- "5 рия 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм,1775649 Таблица аблица 2 Составитель А.дурацкиТехред У.Моргентал Реда кт орректор М,Уаксимишинец Производственно-иэдательский комбинат "Патент, г. Уа, ул,Гагарина, 101 аз 4031 Тирак ВНИИПИ Государственного ко 113035, МоПодписноеитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССРсква, М(-35. Раушская наб 4/5