Способ определения самария и европия

(191 (111 1 Ь 31/22 ОПИ САНИ РЕТЕНИ К СбН 1, Мольные и ов и диантипирилпр ляют 7-12 и 14-24 тимальное значение го раствора 5,0-6, чувствительность оп ия и европия соста о 210 и 110 Х збьткипилмета ри п=2-дикето оотве тс т- рН анаВ этихределевляет соот. , Э табл. оста о, О руем виях сама ен лиз усл ния ветственн иИэобре ческой хи опр еделени жет быть высокочас сти. Навеску анализиг растворяют в не- соляной кислоты с шение чувствительноПример 1,руемого оксида 50 мбольшом количестве ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1(56) Кононенко Л.И, и др, Флуориметрические определения самария и европия в водно-ацетоновых растворахкомплексов с-дикетонами и органическими основаниями, - Заводская лаборатория, 1968, т. 34, В 12, с,14321435.Полуэктов Н,С Кононенко Л.И,Спектрофотометрические методы определения индивидуальных редкоземельных элементов. - Киев: Наукова думка,1968, с, 96,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ И ЕВРОБЯ(57) Изобретение относится к аналитиеской химии, а именно к способам опеделения самария и европия, и можетыть использовано при анализе высокочистых оксидов лантанидов с цельюповышения чувствительности. Для этого навеску анализируемого оксида растворяют в соляной кислоте, выпаривают ение относится к анали мин, а именно к способа я самария и европия, и спольэовано при анализ отных оксидов лантанид ее избыток и вносят раствор в мерную колбу объемом 25 мп, В трех пробирках готовят смесь, содержащую 0,5 мл ацетатно-аммиачного буфера 0,5 мл 0,5 Е-ного раствора желатина, 0,1 мл раствора анализируемой пробы, Вводят в первую пробирку стандартный раствор соли самария (европия), во вторую в два раза больший объем. Вводят 2 мл 1 10 М спиртового раствора диантипирилпропилметана и по 1,0 мл 1 10М спиртового раствора -дикетона, Через 5 мин измеряют интенсивность люминесценции самария в области 630-660 нм, европия в области 590-625 нм, По методу добавок рас-. считывают содержание в пробе самария и европия, При определении используют-дикетоны общей формулы СГ 1-0-(СР)-ОО-СН-СО-К, где п=1,2, С причем при п=1 К -1 или -СН, а ф елью изобретения является повы"последующим выпариванием ее избытка и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 25 мл. После этого в каждой иэ трех пробирок готовят смесь, со- держащую 0,5 мл ацетоно-аммиачного буфера (рН 5,5), 0,5 мл 0.57-ного раствора желатина, 0,1 мп 2 мг/мп раствора анализируемой пробы, вводят в первую пробирку 0,4 мп 110 мкг/мл "тандартного раствора соли хлорида самария, а во вторую в два раза больше, После этого во все три пробирки добавляют дистиллированную воду иэ расчета общегообъема 1 О мл, вводят по 2 мл 110 моль/л спиртового раствора диантипирилпропилметана (ДАПМ) и по 1 мл 110 моль/л спиртового раствора 1,1,1,3,3-пентафтор- -2-оМсо-б-(Ы-тиенил)-гександион,6 (ПОТГД), В данных условиях люминесценция достигает максимума через 5 мин после прибавления всех реагентов и остается постоянной в течение 1 ч.Содержимое пробирок переносят в кварцевые кюветы и измеряют интенсивность люминесценции самария в области 630-660 нм.Содержание самария (С) рассчитывают по методу добавок с использованием известной формулы:с ЬС = - -- ,Ь,-Ьфгде С - концентрация добавки ионасамария, в данном примереС =4 110 мкг/мл;Ь, Ь + - ийтенсивность люминесценциипробы и пробы с добавкойсоответственно (высота пика в мм)При определении европия интенсивность люминесценции измеряют в области 590-625 нм,В табл,1 представлены экспериментальные данные определения самария (1-3) и европия (4-6) в оксидахгадолиния, лютецвя и иттрия (и=б,с =2,57). В табл 2 представлены заместители К и К производных ацетилацетонаобщей формулы К -СО-СН-СО-К и их названия. Эти-дикетоны применяют в 5предлагаемом способе для определения европия и самария,В табл,3 представлены экспериментальные результаты зависимости интенсивности люминесценции самария и европия от вида-дикетона, мольныхизбытков -дикетона и ДАПМ, а такжеот рН среды.Наибольшая интенсивность люминесценции самария и европия достигается при мольных избытках-дикетонови ДАПМ, равных 7-12 и 14-24, и рН среды 5,0-6,0, В оптимальных условияхпредлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности по сравнению с прототипом на 3 порядка для са мария и на 4 порядка для европия и составляет соответственно 210 и 1 ф 25 10оФормула изобретенияСпособ определения самария и европия путем взаимодействия пробы с комплексообраэователями в присутствии буфера и желатина с последующей количественной регистрацией люминесцентным методом, о т л и ч а ю щ и й с,я тем, что, с целью повышения.чувстви" тельности, в качестве комплексообразователей используют фторированные -дикетоны общей формулыСГ-(СЕ )-СОСНСО-К,40где п = 1,2, причемпри и = 1 Я - С 1 иЛи -С 4 НЯпри и = 2 К- -С 6 Н,и диантипирилпропилметан, при этом-дикетон берут в 7-12-кратном,а диантипирилпропилметан - в 14-24 кратном избытках по отношению к содерЬжанию лантанидов в растворе и рН среды 5,0-6,0,(4,002+0,057) 1 О(4,00 то,067) 10 (4,006 т 0,074) 1 О (3,212 Ю,223) 10 (4,149 ф 0,107) 1 О (0,360+0,021) 1 О 4,002 10 4,001 104,006 10 3,21210 4,149 10 0,360, 10 0,014 0,017 0,018 0,069 0,026 0,058 Сд 20 з Т,проз п,оз Ь,О,Таблица 2 Сокращенное обоНазвание ЗаместителиГ значение 1,1,1,3,3-Пентафтор- ПОФГДоксо-фенилгександион,6 Сг -О-сг 1,1 1,3,3 -Пентафтороксо-(Ы-тиенил)гександион,61,1,1,3,3,4,4-Гептафтор 2-оксо-феннлгептандион,7 СГ -О-СГ з х ПОТГД сг -о-сг -сг - -с н ГОфгд Таблица 3-Ликетон рН Интенсивность люмисреды несценции, Х Мольный избытокпо отношению клантаниду Ец з-дикетона ДАПМ ПОТГД ПОТГД 10 ТГД ПОТГД ПОТГД ПОТГД ПОТГД ПОТГД ПОТГД ПОТГД ПОТГД ПОТГД ПофГД .ГОФГД 4 7 1 О 12 15 10 10 10 1 О 10 10 10 10 О 10 20 20 20 20 20 10 14 24 30 20 20 20 20 20 20 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 4,8 5,0.6,0 6,3 5,5 5,5 89 99 100 98 92 91 97 98 94 93 98 98 92 99 99 91 98 100 99 94 95 98 99 96 94 98 99 93 100 99