Способ получения тетрабората лития

(57) Использованиметалловдля дальпромышленности.ресыщенных водн ЕТРАБОРАТ дство боратов применения в обработку певтетрэбората рителем - дищим воду при тилформамид - р тетраборатаРаствор тной или иверсит Пополитов СРО.я, изв. АН лития ведут неводн метилформа мидом обьемном соотнаше вода, равном (3-8); лития подкисляют подкисляют введен соляной кислоты. 1 8,0 - 8,1. него азо ы,В растворов тетрабората лития спиртом с последующим отделением выпавшего кристаллогидрата 1 12 ВаОт. Выделение кристаллогидрата 02 В 40 т при использовании указанного способа происходит практически мгновенно после введения спирта, Однако, полученный продукт содержит довольно большое количество примесей боратов другого состава. Так, общий химический состав продукта, полученного по этому способу, соответствует формуле 1.120 х 2,36 х х 820 з 4,25 Н 20, что свидетельствует о наличии примесей других баратов лития,Цель изобретения - получение гетрабората лития стехиометрического состава.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетрабората лития из водно-неводных растворов, включающем обработку пересыщенных водных растворов тетрабората лития неводным растворителем с последующим отделением выпавшего кристаллогидрата и его термообработку, в качестве неводного растворителя аюаь ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Авторское свидетельство СИ. 960120, кл. С 01 8 35/12, 198Г.К. Годе Тетраборат литЛате, ССР,1949, М 3, с, 91 - 96,Изобретение относится к способам получения боратов металлов, в частности к способам получения поликристаллического, стехиометрического тетрабората лития, обладающего пьезо- и пироэлектрическими свойствами и может быть использовано при производстве стекла; стеклокерамики, пьеэо-, пироэлектрических и термолюминесцентных материалов на основе тетрабората лития.Известен способ пол тобоаатов металлов 1-И ской системы путем гидроксидов или солей м кислотами в среде эфиро типиренов или полуокс ко при получении тет помощью этого способа, содержит примеси другиНаиболее близким п ности к предлагаемому ется способ получения путем обработки перес учения мета- и оргрупп периодичевзаимодействия еталлов с борными в,органическиханипропилена. Однарабората лития сконечный продукт х боратов лития,о технической сущизобретению являтетрабората лития ыщенных водных УЧЕНИЯ Т е: произво нейшего их Сущность: ых растворо ым раство , содержа нии диме 1, а раство до рН ием виспользуют диметилформамид, содержащий воду при обьемном соотношении диметилформамид:вода, равном (3 - 8):1, а пересыщенный водный раствор тетрабората лития подкисляют до рН=8,0 - 8,1.Другое отличие состоит в том, что раствор подкисляют путем введения в него азотной или соляной кислоты,Способ осуществляют следующим образом. К определенному объему пересы- щенного водного раствора тетрабората лития с концентрацией О 2 В 407 1,2 моль/л при интенсивном перемешивании добавляют по каплям кислоту до рН 8,0 - 8,1, В качестве кислотыпреимущественно используют концентрированные азотную или соляную кислоты. В полученный подкисленный раствор тетрабората лития при интенсивном перемешивании вводится диметилформамирно-водная смесь с объемным соотношением диметилформамид:вода. равном (3-8):1. Количество диметилформамидноводной смеси берется в избытке, равном 1,2 - 2,0 по отношению к объему пересыщенного водного раствора тетрабората лития. Выделившийся при этом осадок кристаллогидрата лития отфильтровывают, сушат при 100 - 120 С (2 ч) и прокаливают при температуре 600 - 700 С в течение 1 ч, Выполнение указанных операций над используемыми реагентами при соблюдении их количественных соотношений позволяет получать стехиометрический 02 В 407 в количествах, составляющих 50-84% от теоретически возможного,П р и м е р 1. К 20 мл пересыщенного водного раствора О 2 В 40 т с концентрацией О 2 В 407 1,2 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,1 мл концентрированной соляной кислоты, В полученный пересыщенный подкисленнь 1 й раствор О 2 В 407 с рН 8,0 при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 30 мл диметилформамида и 10 мл воды (обьемное соотношение диметилформамид;вода (ЧдмфаПн 2 о)=3), Мгновенно выпавший осадок отфильтровывали, высушили при 120"С в течение 2 ч и прокалили при 600 С в течение 1 ч. Выход ОзВ 407 - 50% от теоретически возможного,П р и м е р 2. К 20 мл пересышенного водного раствора ОзВа 07 с концентрацией О 2 Б 40 т 1,2 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,0 мл концентрированной азотной кислоты. В полученный пересыщенный подкисленный раствор О 2 В 407 с рН 8,1 при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 22,86 мл диметилфоргллмида и 2,86 мл воды(Чдмфай н 2 о = 8). Мгновенно выпавший осадок от ильтровали, просушили при 110"С в течение 2 ч и прокалили при 650"С в течение 1 ч. Выход О 2 В 407 - 50% от теоретически возможного,П р и м е р 3, К 20 мл пересыщенного водного раствора О 2 В 407 с концентрацией О 2 В 407 2,0 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,0 мл концентрированной азотной кислоты. В лолученный пересыщенный подкисленный раствор О 2 В 407 с рН 8,1 при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 23,5 мл диметилформамида и 3,5 мл воды (ЧдмфаИн 2 о = 6,7). Мгновенно выпавший 5 10 15 Полученный в примерах 1 - 5 тетраборат лития имеет общий химический состав О 20 2,0 В 20 з, соответствующий стехиометрии 1 12 В 407 и представляет собой белый мелкокристаллический порошок, По данным рентгенографического анализа получаемый О 2 В 407 кристаллизуется в тетрагональной сингонии с полярной группой12симметрии41 сс 1 = С - и параметрами4 Чэлементарной ячейки: а=9,46 А, с=10,27 А. осадок отфильтровали, просушили при 110 С в течение 2 ч и прокалили при 700 С в течение 1 ч. Выход О 2 В 407 - 74% от теоретически возможного,20 П р и м е р 4, К 20 мл пересыщенноговодного раствора 1 12 В 407 с концентрацией О 2 В 40 3,0 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,0 мл концентрированной соляной кислоты, В полученный 25. пересыщенный подкисленный растворО 2 В 407 с рН 8,1 при интенсивном перемешивании ввели сесь, состоящую из 30 мл диметилформамида и 10 мл воды (Чдмфа/1/н 20 - 3). Мгновенно выпавший осадок отфильтровали, просушили при 120 С в течение 2 ч и прокалили при 700 С в течение 1 ч, Выход 02 В 40 т - 76% от теоретически возможного,П р и и е р 5. К 20 мл пересыщенноговодного раствора ОзВ 407 с концентрацией 028407 З.О мольл при интенсивном перемешивании добавили 2,1 мл концентрированной азотной кислоты. В полученный пересыщенный подкисленный раствор О 2840 т с рН 8.0 при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 22,86 мл диметилформамида и 2,86 мл воды (Чдмфаинго = 8), Мгновенно выпавший осадок отфильтровывали, просушили при 100" С в течение 2 ч и прокалили при 700 С в течение 1 ч, Выход О 2 В 407 - 84% от теоретически возможного.1772197 Составитель Ю.ТитовТехред М,Моргентал Корректор Н.Кещеля Редактор Б.Федотов Заказ 3816 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Уж 1 ород, ул,Гагарина, 101 Предлагаемый способ получения 02 В 401 эффективен, так как технологически прост, не требует применения сложной аппаратуры, може быть использован как в лабораторных, так и в промышленных условиях и позволяет получать тетраборат лития в количествах, лимитируемых только потребностью производства.Формула изобретения 1, Способ получения тетрабората лития из водно-неводных растворов, включающий обработку пересыщенных водных растворов тетрабората лития неводным растворителем с последующим отделением выпавшего кристаллогидрата и его термообработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения тетрабората лития стехиометрического состава, в качестве неводного 5 растворителя используют диметилформамид, содержащий воду при обьемном соотношении диметилформамид: вода, равном ;3-8):1, а пересыщенный водный раствор тетрабората лития подкисляют до рН 8,0- 10 8,1,2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что раствор подкисляют путем введения в него азотной или соляной кислоты.15