Способ определения газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХГЕСПУБЛИК 70894 6 01 й 30/06 Т И фиксированнои в та, Обьем пробы, стить через сор фильтрат растворе обратно пропорци ту растворимости жидкости.Недос ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Джеффери П, и др. Газовый анализ методами газовой хроматографии, М,; Мир, 1980, с, 228-236.Авторское свидетельство СССР М 1038874, кл, 6 01 й 30/06, 1981.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ, РАСТВОРЕННЫХ В ВОДЕ(57) Изобретение относится к хроматографическим методам анализа, а именно к опИзобретение относится к хроматографическим методам анализа, а именно к анализу газообразных непредельных угле водородов, растворенных в воде.Известен газохроматографический способ анализа газообразных веществ, растворенных в воде, основанный на извлечении анализируемых компонентов в газовую фазу и анализе пробы газа. Этот метод длителен и сложен.Известен способ определения газов, растворенных в жидкости, при котором извлечение газов проводят путем предварительного их поглощения при фильтрации пробы жидкости через сорбент с последующей десорбцией газов потоком газа-носителя и газохроматографическим анализом, В указанном спосоое удержание растворенных в жидкости газов при ее фильтрации через сорбент происходит за счет перераспределения газов между движущейся жидкостью и не .сдвижной газовой фазой,ределению газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде, Анализируемую пробу воды фильтруют через несмачиваемый пористый сорбент, например полисорб, с нанесенным катализатором гидрирования - платиной. Сорбент перед фильтрацией пробы продувают водородом. В результате анализируемые непредельные углеводороды превращаются в алканы, которые в силу своей меньшей растворимости в воде намного сильнее удерживаются в колонке с сорбентом, Благодаря этому можно увеличить объем пробы из которою происходит извлечение углеводородов, и тем самым снизить предел их обнаружения.2 табл. порах твердого сорбенкоторый можно пропубент до проскока в нного газа. оказывается ональным коэффициенгаза в анализируемой таток известного способа заклюО экой чувствительности определе 4 ь чается в ниния,Целью изобретения яв предела обнаружения ана понентов растворенных в ных непредельных углеводЦель достигается тем. мую пробу фильтруют чере пористый сорбент, наприм порапак, с нанесенным ка рирования, например пла перед фильтрацией продувВ результа 1 е указаннь фильтрации водной проб ляется снижениелиэируемых комводе газообразородов,что анализируез несмачизаемыйер полисорб илитализатором гидтиной. а сорбентают водородом,х операций приы через сорбент1770894 Таблица 1 происходит взаимодействие непредельных углеводородов с водородом с образованием соответствующих предельных углеводородов, которые затем выдувают потоком газа-носителя в хроматограф и газохроматографически определяют. Образующиеся алканы обладают существенно меньшей растворимостью в воде, чем исходные непредельные углеводороды, и вследствие этого сильнее удерживаются при фильтрации водной пробы через несмачиваемый сорбент (см. фиг. 1). Это позволяет, используя одну и ту же колонку с сорбентом, увеличить объем пропускаемой анализируемой пробы. В результате повышается концентрация анализируемых компонентов и снижается соответственно предел их обнаружения. Из таблицы видно также, что эффект достигается только при использовании несмачиваемого водой сорбентэ-полисорба,В отличие от прототипа в предлагаемом способе фильтрацию пробы осуществляют через несмачиваемый сорбент, нэ поверхность которого нанесен катализатор гидрирования и который перед фильтрацией и родукт водородом.В данном способе гидрирование проводят с целью образования менее растворимых в воде и сильнее удерживаемых химических форм, а гидрирование осуществляют непосредственно при фильтрации водной пробы через сорбент, продутый водородом. При этом газообразный водород выполняет одновременно две функции - служит неподвижной газовой фазой, наличие которой обуславливает удержание растворенных в пробе газов, а также является реагентом, взаимодействующим с анализируемыми компонентами на поверхности сорбента с нанесенным катализатором,П р и м е р, Определение растворенных в воде этилена или ацетилена,Продувают колонку объемом 3 см с платинированным полисорбом(50 мг Рт на 1 г полисорба) газообразным водородом. Прекращают продувку и пропускают через колонку 50 см анализируемой водной пробы. Затем подсоединяют колонку к ис 5 10 15 20 25 30 35 40 45 точнису газа-носителя, который выдувает образовавшийся этан через влагоотделительный сосуд и осушитель в газовой хроматографтипа ЛХМ, где происходитотделение этана от других компонентов пробы на колоне с порапаком О и его детектирование.Измеряют площадь хроматографического пика этэна, по нему находят количества этана (метод абсолютной калибровки) и, соотнеся найденное количество этана к объему пробы, вычисляют концентрацию непредельного углеводорода в анализируемой воде. Скорость фильтрации пробы воды не более 15 см /мин, температура фильтрации не менее 15 С. Предел обнаружения ацетилена 1,1 мкг/дм, этилена 1,0 мкг/дм при использовании пламенно-ионизационного детектора, в то время как в прототипе (без химического превращения) пределы обнаружения ацетилена и этилена составляют соответственно 1 б мкг/дм и 3 мкг/дм,з зОбласть применения способа не ограничивается определением этилена и ацетилена. Как видно из табл, 2, растворимость других непредельных газообразных углеводородов в воде существенно выше. чем алканов с тем же числом атомов углерода; следовательно, их гидрирование по предлагаемому способу будет давать положительный эффект,Эффективность предлагаемого способа по сравнению с протогипом заключается в снижении предела обнаружения газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде,Формула изобретения Способ определения газообразных не- предельных углеводородов, растворенных в воде, включающий извлечение непредельных углеводородов из воды при фильтрации пробы через сорбент, десорбцию и газохроматографический анализ десорбированных веществ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения анализируемых компонентов, в качестве сорбента используют гидрофобный сорбент, покрытый канализатором гидрирования - платиной, причем перед фильтрацией про бы сорбент продувают водородом,1770894 Таблица 2 55 10 15 Составитель Л.ЖарковаТехред М.Моргентал Корректор М.Керецман Редактор Г.Бельская Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 С 1 Заказ 3739 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5