Способ окислительной термокаталитической деструкции органических примесей в воде

7685 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 3/18 51)5 С 02 2,00 И ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(71) Научно-исследовательский институт коммунального водоснабжения и очистки воды Академии коммунального хозяйства им, К.Д. Памфилова(72) А.Б. Руденко и Я.Л, Хромченко (56) Степаненко В.Е., Маслова Н.М. Хроматографическое определение органического углерода в водных растворах, Заводская лаборатория. 1978, 44, М 9, с. 1068-1071. (5 ) СПОСОБ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ТЕРМОКАТАЛИТИЧЕСКОЙ ДЕСТРУКЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ ВОДЫ(57) Использование: область аналитической химии воды для определения общего органического углерода (ООУ) в питьевых, природных, сточных водах и других водых объектах. Сущность изобретения; тер 1 Изобретение относится к аналитической химии воды и может быть использовано для определения общего органического углерода (ООУ) в питьевых, природных, сточных водах и других водных объектах.Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является определение ООУ по методу 1). Здесь до-. ступная схема газохроматического определения ООУ включает в себя окислительный реактор, представляющий собой кварцевую трубку размером 240 х 22 мм, заполненную оксидом меди с рабочей температурой 750 С. Указанная термокаталитическая система является недостаточно универсальной мокаталитическая деструкция органических примесей воды в потоке, в реакторе, заполненном катализатором. Катализатор выполнен в виде многослойной насадки с расположением слоем по ходу движения газа-носителя в последовательности: катализатор пиролиза, катализатор окисления органических соединений, катализатор восстановления неуглеродных продуктов окисления и катализатор доо кисл ения углеродсодержащих продуктов пиролиза, Температуры каталитической активности слоев насадки составляют соответственно: пиролиза 500 в 10 С; окисления 600 - 1200 С; восстановления 500 - 700 С; доокисления 200 - 500 С. Способ обеспечивает количественную окислительную деструкцию и снижает минимально определяемую концентрацию ООУ, 1 н.п., 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.(,с и эффективной, поскольку не гарантирует СО количественного окисления трудноразлага-, (Я емых высокомолекулярных примесей воды, с ) Здесь возникают артефакты, связанные с (р присутствием в пробе серь 1 и других веществ, отравляющих катализатор. Кроме того, галогенорганические примеси, систематически присутствующие в питьевой воде, могут связываться с оксидом меди. При работе с данным катализатором возникает повышенная опасность корродирующего действия оксидов азота на металлические детали и,коммуникации системы.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Целью изобретения является повышение степени конверсии органических примесей питьевых, природных и сточных вод.Поставленная цель достигается тем, чтов способе окислительной термокаталитической деструкции органических примесей в воде, заключающемся.,в окислительнойтермичесКой конверсии в,.потоке в реакторе,заполненном катализатором, катализаторвыполнен" в"вйде многослоиной насадки срасполо 1 кениейслОев по"ходурвижения газа-носителя в следующей йоследовательности: катализатор пиролиза, катализаторокисления органических соединений, катализатор восстановления неуглеродныхпродуктов окисления и катализатор доокисления углеродсодержащих продуктовпиролиза, причем температуры каталитической активности слоев насадки составляют соответственно: пиролиза - 500 - 1000 С;окйсления - 600 - 1200 С; восстановления -500-700 С; доокисления - 200-500 С,Способ реализован в реакторе-конвертере, изображенном на чертеже,Реактор-конвертер, изготовленный изкварцевогоо стекла, заполняют катализатором, выполненным послойно по ходудвижения газа-носителя в следующей последовательности:- катализатором пиролиза (в том числеметаллическим никелем, палладием, платиной, иридием или другими, которые могутбыть нанесены на инертные носители типаА 20 з, 3 О 2, силикагель и т.п.);- катализатором окисления органических примесей, в том числе оксидами никеля, меди, вольфрама, ванадия, марганца,кобальта или других в смеси с кварцевымпеском 1:1 для предотвращения их спекания при регенерации;- катализатором восстановления неуг леродных продуктов окисления, в том числеметаллических меди, железа, серебра, посеребренной меди и других;- катализатором доокисления углеродсодержащих продуктов конверсии, в томчисле хроматов серебра, бария, цинка и других,Катализатор окисления выполнен в виде гранул с размером частиц 0,25-0,5 мм исмешан механически с кварцевым пескомтого же размера в соотношении 1:1, причем это соотношение выбрано экспериментально. Используемая температуракаталитической активности слоев насадкисоставляет:- для катализатора пиролиза - 5001000 С;- для катализатора окисления - 6001200 С;- для катализатора восстановления -500-700 С;- для катализатора доокисления - 200- 500 С.Способ осуществляют следующим образом.Пробу воды с помощью хроматографического микрошКрица с удлиненной иглой вводят в реактор-конвертер через самоуплотняющуюся прокладку. Вода испаряется,а органические вещества, присутствующие в ней,разлагаются на катализаторе пиролиза (1). Продукты пиролиза легко окисляются на катализаторе окисления (2) до СОг, СО, МО, йгОз, й 02, ЯО, 302 и др. Окислы азота и серы конвергируют на катализаторе восстановления (3) до азота и ЗО. Оксид углерода и углеродсодержащие продукты пиролиза и окисления, доокисляются на катализаторе (1). Таким образом, окончательными продуктами конверсии органических примесей воды являются СО 2, Мг и ЯОг, которые регистрируются хроматографически П р и м е р. Реакторы по типу приведенного на чертеже заполняли послойно катализаторами сверху вниз;- реактор а - К на А 20 з (30 мас. ), чО+кварцевый песок (1;1), ге, Ац 2 Сг 04;- реактор б - Ю на А 20 з (30 мас.ф 6), МпО+кварцевый песок (1:1), Со, Еп Сг;- реактор в - М на А 20 з (30 мас. ), СвО+кварцевый песок (1:1), Со, ВаСг 04 и включали в газохроматографическую аналитическую систему.Используемая схема анализа ООУ, а также параметры ее работы применялись по методу 1 для сравнительной оценки эффективности известного и предложенного способов.Исследования проводили как на модельных водных растворах смесей органических соединений (уксусной кислоты, пиридина, хлороформа, бифталата калия, мкрезола) различной концентрации (раствор 1, 2 и 3), так и на реальных природных и сточных водах, Объем пробы 10 мкл. Результаты, полученные при сравнительном исследовании известного и предлагаемого способов конверсии, приведены в таблице.Из таблицы видно, что использование предлагаемого способа существенно улучшает характеристики процесса термоокисления, обеспечивая количественную окислительную деструкцию всех испытуемых смесей. При этом снижается минимально определяемая концентрация ООУ, Как видно из таблицы, замена одних оксидов переходных металлов на другие при соответствующих измен ениях. температурных режимов их работы, а также насадок, обес1768528 200-50 печивающих восстановление оксидов азота и серы и доокисление продуктов реакции, дают сопоставимые характеристики приготовленных реакторов,Оценка работы реактора проводилась при его включении в газохроматографическую систему, рекомендуемую в прототипе, однако регистрация образующегося диоксида углерода возможна и с помощью других детекторных систем: ИК-спектрофотометрическим, кондуктометрическим, оптико-акустическим и другими методами.Формула изобретения 1, Способ окислительной термокаталитической деструкции органических примесей водь, заключающийся в окислительной термической конверсии в потоке в реакторе, заполненном катализатором, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения степени конверсии органических примесей воды, катализатор выполнен в виде многослойной насадки с расположением слоев по ходу 5 движения газа-носителя в следующей последовательности: катализатор пиролиза, катализатор окисления органических соединений, катализатор восстановления неуглеродных продуктов окисления и катализатор 10 доокисления углеродсодержащих продуктов пиролиза. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что температура каталитической актив ности слоев насадки составляет соответственно: пиролиза 500-1000 С; окисления 600 в 12 С; восстановления 500 в 7; доокисления 200-500 С.