Способ обработки силикатных минеральных наполнителей для полимерных материалов

(я)5 С 09 С 3/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ К АВ троительныи к, О.К.Шкод рые законорхностных обработке в ый журнал,мия высокозд.3, М.: Хи(21) 4770689/26(56) Малуция Е,П. и др. Некотомерности изменения павесвойств наполнителей при ихгазовом разряде - Коллоидн1988, т,50, М 3, с.467 - 472.Авторское свидетельство СМт 1346650, кл. С 09 С 1/02, 19Барамбойм Н.К.Механохимолекулярных соединений. Имия, 1978, с,179 - 180. Изобретение относится к технологии модифицированных наполнителей, преимущественно силикатсодержащих, используемых для изготовления полимерных композиционных материалов.Целью изобретения является улучшение физико-механических свойств наполненных полимерных материалов.Минеральный наполнитель, например, из группы, включающей метасиликат цинка 2 пЯ Оз (ТУ 6-09-5200-68), метасиликат магния МдЯОз (МРТУ 6-09-01-412-77) и молотый кварц 3102, просеивают на стандартных ситах и выбирают необходимую фракцию, Затем эту фракцию наполнителя помещают в мельницу роторного типа, загрузочная камера которой охлаждается жидким азотом и(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ СИЛИКАТНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ НАПОЛНИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к технологии обработки силикатных наполнителей для полимерных материалов и позволяет улучшить физико-механические свойства наполненных полимерных материалов. Наполнитель на основе М 9310 з фракции 160-200 мкм диспергируют в мельнице роторного типа при охлаждении жидким азотом в течение 10 мин, Наполнитель разогревают до исходной температуры нормальных условий и выделяют из него мелкую фракцию 63-100 мкм отсевом. Свойства полимерной композиции из эпоксидной смолы и полиэтиленполиамина с наполнением данным наполнителем, разрушающее направление при сжатии 152 МПа, твердость по Бриннелю 136 МПа, термостойкость 540 К. 3 з.п. ф-лы. 2 табл. проводят диспергирование в течение 5-15 мин. Из полученного наполнителя после ра- р зогрева до исходной температуры и выдержки 0,5 ч отсеивают более мелкую фракцию 63-100 мкм, которую используют как наполнитель. Наполнитель по прототипу готовили 0 в той же последовательности, но без охлаж дения жидким азотом.Конкретные режимы осуществления предлагаемого способа и прототипа для ря- д да опытов приведены в табл.1. В табл,2 приведены физико-механические свойства полимерных материалов, наполненных наполнителями, полученными по изобретению, по прототипу. Термопластичные материалы получены путем смешения наполнителей с гранулами полимеров: по1761769 Таблица 1 Реюины осхыествления способа Прототип Заявляемые ренины Характеристика способа 11ддлт "лдх"пахх Тип наполнителяИсходная дисперсность, мкн 2 пЯ 601 В 10 т МОВВОа МОВОО 160-200 160-200 500-1000 160-200 МВВ 601 1100101 Мдбь 0 Мдбьст 63"100 100-160 160-200 200-315 МОВьО 160-315МОЯТОв160-200 Отбираемая после дисперги"рования Фракция, мкм 63"100 63-100 63-100 63-100 63"100 63-100 63-100 63-100 63-100 63-100 Тенператтра диспсргирования,. К 77 77 77 77 77 775 5 77 77 Продолжительность диспер"гирования, мин 40 10 15 1 О 10 1 О 1 О Время выдерыки после диспергировалия при температуре 290 К, ч 0,5 0,5 Ов 5 Оа 5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 П р и и е ч в н и е; средние размеры частиц Фракций 100-160 и 160-315 нкм составляют 81,5 и 237,5 нкм соответственно,лиэтилена низкого давления (ПЭНД) по ГОСТ 16338-70 и полиамида 6 по ОСТ 6-06- С 9-83. Из полученных композиций получали образцы для исследования методом литья под давлением на стандартном оборудовании (гермопластавтоматах). Термореактивные материалы получены путем введения порошкообразных наполнителей в эпоксидную смолу ЗД(ГОСТ 10587-76) или смешением с порошкообразной фенол форм ал ьде гид ной смолы изготовлены образцы методом заливки в формы и при комнатной температуре. В качестве отвердителя использован полиэтиленполиамин (ПЭПА) В КОЛИЧЕСТВЕ 10 МаС,070 От МаССЫ СМО- лы, Из фенольной смолы образцы получали путем горячего прессования при температуре 440 К и давлении 70 МПа.Разрушающее напряжение при сжатии определено по ГОСТ 4651-82, твердость по Бринеллю измерена на приборе для определения твердости НРпо ГОСТ 4670-70. Ударную вязкость определяли на маятниковом копре по ГОСТ 4674-80, Термостойкость материала определена методом термагравиметрии на дериватографе 0- 15500. За колйчественную характеристику термостойкости принята температура, при которой начинается интенсивная потеря массы испытуемого образца,Как видно из данных табл, 1 и 2, изобретение позволяет значительно повысить эффективность минеральных наполнителей, Наполнители, приготовленные по режимам- И, позволяют повысить механическую прочность на 10 - 50% по сравнению с прототипом (режим Х). Особенно заметно повышение разрушающего напряжения при сжатии. При этом введение в полимеры наполнителей, обработанных по изобретению не приводит к уменьшению ударной вязкости, что является обычным явлением принаполнении полимеров дисперсными наполнителями.5 Режимпоказывает, что если дисперсность наполнителей не меняется, то заметного повышения прочности ненаблюдается, Если дисперсность меняетсяболее чем в 3 раза (пример И), то дополни 10 тельного положительного эффекта не наблюдается.Термостойкость материалов с наполнителями по изобретению в среднем на 15 - 40К выше, чем по прототипу,15 Формула изобретения1, Способ обработки силикатных минеральных наполнителей для полимерных материалов, включающий механическоедиспергирование наполнителя, выделение20 из полученного продукта наполнителя в ви.де мелкой фракции размером 63 - 100 мкВгпутем отсева, о тл и ч а ю щ и й с я тем, чтос целью улучшения физико-механически 3свойств наполняемых полимерных материа.25 лов, диспергирование осуществляют при ох.лаждении наполнителя жидким азотом,:последующее выделение его мелкой фракции осуществляют после разогрева наполнителя до исходной температурь30 нормальных условий,2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с 5тем, что исходный наполнитель берутфракцией от 100 - 160 до 160 - 315 мкм.3, СпОСОб пО п,1, О т л и ч а Ю щ и й С 135 тем, что диспергирование проводят д(уменьшения среднего размера частиц в 1,62,9 раза,4. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с .40 тем, что разогрев ведут до 280 - 300 К,1761769 Таблнца 2 Сизино-меканические свойства конгюзицнй с иагюгнителлми, приготовленными ло реыиман 1-Х табл.1 содерианне напзгмитвлей 15 нас.о) Составы композиций Характеристика зпоксиднал снопа ЭДь)02 слюна СФ-ЗВ ПЭНД Полиамнд 6 ПЭПа 11 111 10 О 01 У 1 У)11У 111 а Х 11 Х безиапо)ннитв 1)1 Х без 111нагюл.ннтв Разрущаовее напрпиение присватии, Нпа )20 17 135 96 138 19 22 26 24 72 94 83 142 1)7 180 22 а 190 5 о 79 62 1)о 14 о 125 Твердость гюБрнннепо,НПа 110 Ударнзл влзкость,кДк/мз 17 2 )4 2 14 )2 90 92 ВО 75 77 72 Термостойкость,К 520 530 540 540 550 560 560 545 550 550 520 530 545 530 470 480 500 520 500 500 25 30 35 40 45 50 Составитель Л,РоманцеваТехред М,Моргентал Корректор И,Шулла Редактор Заказ 3234 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 30 146 152 68 65 175 182 145 128 132 136 40 41 40 144 140 16 17 8 18 20 20 2) 21 безнапел.нитечлл