Способ получения раствора полисульфида щелочного металла

ОЮЗ СОВЕТСКИХОИИАЛИСТИЧЕСКИЕСПУБЛИК 756269 А 5)5 С 7/34 ТТИЯМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТПРИ ГКНТ СССР ВИЭЮЗИИ ЯЭЭ 3 ВВ%гц,В МОТЯ";" ЗСБРЕЛЬСТВУ Т ИЯ К АВТОРСКОМ 2(71) Всесоюзный научно-исследовательскийи проектный институт серной промышленности с опытным заводом(56) Авторское свидетельство СССРМ 321468, кл, С 01 В 17/34, 1971.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРАПОЛИСУЛЬФИДА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА Изобретение относится к технологии неорганических продуктов, конкретно к способу получения растворов полисульфида щелочного метала, предназначенных для использования в производстве полисульфидных каучуков, сельском хозяйстве и кожевенной промышленности.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения полисульфидных растворов натрия в автоклаве под давлением 2,5-5,0 атм и температуре выше точки плавления серы,Недостатком способа является длительность процесса, а также его сложность (подача суспензии в автоклав, ее нагрев через рубашку, перемешивание мешалкой).Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса и его упрощение.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения раствора пол(57) Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а конкретнее к способам получения полисульфидных растворов щелочных металлов, С целью повышения эффективности процесса за счет сокращения продолжительнЬсти его и упро-щения, в качеСтве исходного сырья используют жидкую серу с содержанием 0,5-1,5 битумов, имеющих в своем составе не менее 40% битумоидов, и вводят в раствор гидро-, ксида щелочного металла, нагретый до 108- 120 С, причем предварительно расплав серы выдерживают в течение 1,0-2,5 суток при температуре выше ее точки плавления.1 табл., 1 ил,исульфида щелочного металла элементарную серу в раствор подают в расплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас.% битумов, содержащих не менее 40% битумоидов, причем расплав серы перед подачей выдерживают в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки плавления серы и вво. дят в раствор, нагретый до 108-120 С,Расплав серы с содержанием 1,5% и более битумов получают переработкой битуминозных серных рур, Водинского месторождения в составе которых имеется до 0,6% органических прймесей. Последние содержат 26-30 легколетучих углеводородов, 65-73% битумоидов й 1,2-1,3 остаточного органического вещества. Основные составляющие битумоидов - смолы (600 ) и асфальтены (16-20%), Смолисто-асфальте- новые вещества, омыленные раствором гидроксида щелочного металла, являются хорошими смачивающими агентами, умень1756269 Продолкительность выдержки жидкой серы в отстойнике, с т Доля битумовв сере, мас.0,Доля битумоиодов в битумах, мас. ,Продолжительность реакции, .мин Опыт 18,5 1",6 13,3 16,3 1 5,0 7,0,0 ,5 ,5 ,5 5,018,313,29,18,322,7 Ги окси калия 73шающими краевой угол смачивания серы, Их наличие в реакционной смеси способствует повышению степени диспергирования расплавленной серы в растворе гидроксида щелочного металла, увеличивая поверхность контакта между реагентами,Содержание битумоидов и расплавленной сере увелйчйвается в 1,2-1,3 раза после отстоя в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки плавления серы,Исследования проведены на опытной и полупромышленной установке по производству полисульфидного (серощелочного) раствора натрия.На чертеже представлена принципиальная схема установка.В актоклав 1 насосом 2 из емкости 3 закачивается раствор гидроксида щелочного металла, нагревается острым паром до температуры 108-120 С и одновременно разбавляется до нужной концентрации (20- 25%). Туда же подается неочищенная жидкая сера, выдержанная в отстойнике 4 в течение 1,0-2,5 сут при температуре выше точки ее плавления, За счет зкзотермичности процесса температура реакционной смеси в автоклаве поднимается до 120- 1450 С и, соответственно, давление 0,2 - 045 МПа,После завершения реакции давление в автоклаввсбрасывается до 0,1 МПа, паровоздушная смесь направляется в нейтрализатор 5 отходов и после очистки в атмосферу, Полисульфидный раствор из нижней части автоклава через фильтр 6 направляют вемкость 7 готового продукта. Кек фильтрации поступает в нейтрализатор для обезвреживания отходов, Нейтральные отходыпоступают в хвостохранилище.По данной технологии, в зависимости оттребований потребителя, можно получить5. полисульфидный раствор любой концентрации, Результаты опытов представлены втаблице.Как следует из представленной таблицы, подача в нагретый до 108-120 С раствор10 элементарной серы в расплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас,00 битумовпосле предварительной ее выдеркки притемпературе выше точки ее плавления в течение 1,0-2,5 сут обеспечит сокращение15 продолжительности реакции от 120 мин до5- 20 мин. Кроме того, способ позволяетиспользовать в качестве исходного сырьяжидкую неочищенную серу вместо комовой,что упрощаетузел ее подачи, а также исклю 20 чает затраты на очистку серы,Формула изобретения Способ получения раствора полисульфида щелочного металла, включающий вза имодействие элементарной серы сраствором щелочного агента при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и упрощения 30 его, элементарную серу в раствор подают врасплавленном состоянии с содержанием 0,5-1,5 мас,% бутимов, содержащих не менее 4070 битумоидов, причем расплав серы перед подачей выдерживают при темпера туре выше точки ее плавления в течение1,0-2,5 суток и вводят ее в раствор, нагретыйдо 108-120 С,.ше оррект и ГКНТ СССР оиэводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 каэ 3058 ВНИИПИ Гос ставитель А.Салю хред М.Моргентал Тираж Подписнотвенного комитета по изобретениям и откры 113035, Москва, Ж; Раушская наб., 4/5