Способ определения содержания в глиноземе альфа-оксида алюминия

(51)5 6Г,Ч;3;Д., Рй", - с: СПИ ЕИЗ РЕТ ится к рентгена. анализу материася для контроля нозема в процестгеновского фазозаключающийся в ей реперных липробы и образца ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ В ГЛИНОЗЕМЕ АЛЬФА-ОКСИДААЛЮМИНИЯ(57) Использование: контроль степени превращения глинозема в процессе производства с помощью рентгеноструктурногофазового анализа, Сущность изобретения: Изобретение относ структорному фазовому лов и может применять степени превращения гли се производства.Известен способ рен вого анализа материалов, измерении интенсивност ний определяемых фаз у 1749797 А измеряют интегральную интенсивность участка дифракционного спектра пробы глинозема, включающего две линии альфы-фазы с межплоскостными расстояниями 1,37 1,40 нм и расположенные между ними линии всех промежуточных фаз оксида алюминия (у,395 нм, 0-1,396 нм, к -1,39 нм). Отношение интегральной интенсивности этого участка спектра к интегральной интенсивности участка линии альфа-фазы с межплоскостным расстоянием 1,37 нм, измеренного от максимума до уровня линии фона в сторону больших брэгговских углов, служит показателем относительного содер- жания в глиноземе альфа-фазы. Построив градуировочную зависимость"этогоотношения от содержания альфа-фазы в глиноземе, можно контролировать содержание этой фазы в пробах глинозема. Поскольку результаты анализа не зависят от условий съемки "и плотности порошка глинозема в пробе,обеспечивается .повышение достоверности результатов контроля, 1 табл. сравнения и установленййпо ним фазового состава пробы,Недостатком этого способа применительно к анализу порошкообразных материалов является большая трудоемкость приготовления проб, вызванная необходимостью их тщательного размалывания и строгого соблюдения процедуры приготовления проб для рентгенографирования, чтобы текстура и различия в плотности проб не искажали результатов анализа.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения содержания альфа-оксида алюминия в глиноземе, заключающийся в облучении койтролируемого образца и образца сравнбния пучком рентгеновских лучей, регистрации участка дифракционного спектра, содержащего одну из линий альфа-фазы, измерении интенсивности линии у контролируемого образца и образца сравнения и определении содержания альфа-фазы из соотношения интенсивностей.Недостатками известного способа являются низкая достоверность результатов определения содержания альфа-оксида алюминия в глиноземе и большая трудоемкость подготовки пробы глинозема к рентгеновскому анализу.Низкая достоверность обусловлена влиянием на результаты анализа таких факторов, как нестабильность режима работы рентгеновской аппаратуры, неконтролируемое различие плотности порошков анализируемого образца и образца сравнения, Для устранения влияния последнего фактора требуется проводить тщательйое размалывание порошка глинозема и периодическое его рентгенографирование при строгом соблюдении методики набивки кювет порошком, Это делает рентгеновский способ контроля весьма длительным,Цель изобретения - повышение достоверности и экспрессности анализа.Цель достигается тем, что, в способе определения в глийоземе содержания альфа-оксида алюминия, включающем облучение контролируемого образца и образца сравнивания пучком рентгеновских лучей, регистрацию участка дифракционного спектра, содержащего одну из линий альфа-фазы, измерение интенсивности линии у контролируемого образца и образца сравнения и определение содержания альфа-фазы в образце из соотношения интенсивностей, регистрируют участок дифракционного спектра, включающий линии с межплоскостным расстояние в диапазоне 1,37-1,40 нм, измеряют интегральную интенсивность 3 этого участка спектра за вычетом фона, измеряют интегральную интенсивность Я участка до уровня фона в сторону больших брэгговских углов; находят отношение Я/Ях и определяют содеожание альфа-фазы в глиноземе из формулыа =К 1/(Я/Ях-К 2) 100%,где К 1 и К 2 - эмпирические коэффициенты, найденные на образцах сравнения,Сущность предложенного способа состоит в измерении интегральной интенсивности участка дифракционного спектра, включающего две линии альфа-фазы с меж плоскостными расстояния 1,37 и 1,40 нм ирасположенные между ними линии всех известных промежуточных фаз оксида алюминия ( у 1,395 нм, 0 1,396 нм, к 1,39 нм), Таким образом, в интегральной интенсив ности указанного участка спектра содержится информация о количественном составе всех фаз оксида алюминия, содержащихся в глиноземе. В то же время близость взаимного расположения линий 15 исКлючает возможность выделения интегральных интенсивностей каждой в отдельности. Такая возможность существует только для участка линии альфа-фазы с межплоскостным расстоянием 1,37 нм от максимума до фона в сторону больших 20 брэгговских углов.Принимая отношение интегральной интенсивности этого участка линии 1,37 нм к полной интегральной интенсивности всего указанногоучастка спектра за показатель 25 относительного содержания в глиноземеальфа-фазы, можно построить градуировочйую зависимость этого отношения от содержания альфа-фазы, проводя рентгенографирование серии образцов 30 сравнения с различным содержанием альфа-оксида алюминия, Определение концентрации альфа-фазы в контролируемом образце по такой градуировочной зависимости имеет ряд преимуществ: результаты 35 анализа не зависят от условий съемки иплотности порошка материала в кювете.Это обеспечивает повышение достоверности контроля. Поскольку анализируемый участок спектра расположен в диапазоне 40 брэгговских углов менее 50, то для его регистрации и обработки результатов можно использовать регистрирующий комплекс с координатным детектором, благодаря чему достигается высокая экспрессность анали за.В качестве примера производили рентгенографирование на дифрактометре АДП серии образцов глинозема с различным содержанием альфа-оксида алюминия в из лучении меди с фокусировкой по схемеБрэгга-Брентано при вращении образцов в режиме; напряжение 30 кВ, ток 20 мА, Регистрацию производили координатным детектором РКД-01 в интервале углов 55 дифракционного спектра 5 вблизиудвоенного брэгговского угла 67,50, лежащего между дифракционными линиями альфа-оксида алюминия с межплоскостными расстояниями 1,37 и 1,40 нм. Определение интеграль1749797 Составитель Е.СидохинТехред М.Моргентал Корректор С,Черни Редактор В.Данко Заказ 2,592 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ной интенсивности указанного участка спектра, отделение фона и нахождение интегральной интенсивности половины линии с межплоскостным расстоянием 1,37 нм производили с помощью специально разработанной программы на вычислительном комплексе "Искра 1030",Образцы сравнения приготовлены путем смешивания порошков глинозема марки ГН (содержание альфа-оксида алюминия 95 ф ) и металлургического глинозема с содержанием альфа-оксида алюминия 26,5 в различных пропорциях. Смеси рентгенографировали. Результаты обрабатывали по той же программе на ЭВМ "Искра 1030" и строили градуировочную зависимость в координатах Я/Я от а, Математическая обработка этой зависимостидала окончательную расчетную формулу с коэффициентами КО=227,9 и К 2=0,48.Результаты измерений контролируемых образцов приведены в таблице. Я 68328 110357 155528 205846 259698 Я 556844 575378 625889 684478 746950 а, 24,4 41,5 58,0 75,7 94,1В известном способе для получения стабильных результатов анализа необходимо истирание контролируемого образца до получения максимальной интенсивности реперной дифракционной линии. Для этого предусмотрено периодическое истирание и рентгенографирование контролируемого образца, в результате чего время одного анализа достигает 1 ч и более.Предложенный способ не требует обязательного истирания контролируемого материала. Время одного анализа включает набивку образца в кювету(1-2 мин), установку кюветы в рентгеновский аппарат, рентгенографирование контролируемого образца (3-5 мин) и автоматизированную контролируемого образца (3-5 мин) и автоматизированную обработку результатов съемки (5 мин). Таким образом, общее время одного анализа по предложенному способу состав ляет 10-15 мин, что обеспечивает йеобходимую в производстве эспрессность анализа,Большая достоверность результатованализа достигается в предложенном способе одновременной регистрацией линий 10 альфа-оксида алюминия и всех промежуточных фаз, что исключает влияние на результаты анализа нестабильности работы аппаратуры и различий в плотности порошков контролируемых материалов при приго товлении образцов.формула изобретен ия Способ определения содержания в глиноземе альфа-оксида алюминия, включаюЩий облучение контролируемого образца и 20 образцов сравнения пучком рентгеновскихлучей, регистрацию участка дифракционного спектра, содержащего линию альфа-фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения достоверности и экспрессности 25 анализа, регистрируют участок дифракционного спектра, содержащий линии, соответствующие межплоскостным расстояниям в диапазоне 1,37-1,40 нм, измеряют интегральную интенсивность Я это го участка спектра за вычетом фона, а такжеинтегральную интенсивность Я участка линии, соответствующей межплоскостному расстоянию 1,37 нм, от максимума до уровня фона в сторону больших брэгговских уг лов, и содержание альфа-фазы в глиноземеопределяют по формуле Ка = - - - 100 6,40 где К 1 и Кг - эмпирические коэффициенты,найденные на образцах сравнения,