Способ получения порошка карбида титана

(46) 23.07,92. Бюл. В 27(71) Московский институт тонкой химичеСкой технологии им, 1 У 1,8, Ломоносова и Чирчикский 4 ллиал Всесоюзного научноисследовательского проектного институтатугоплавких металлов и твердых сплавов (72) Ю.В. Левинский, В.Е, Граков, А.П, Петров, В.Г, Кабаков и А,Ф. Кравченко (58) Кипарисов С.СЛевинский Ю.В., Пету-.гов А,П, Карбид титана, получение, свойства, применение. - ММеталлургия, 1987,с,216.Авторское свидетельство СССРМ 1002097, клВ 22 Р 9/16, 1983. Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способам получения карбида титана, и может быть использовано на предприятиях твердосплавной промышленности для производства безвольфрамовых твердых сплавов.Известен способ получения порошка . карбида титана путем карбидизации смеси диоксида титана с сажей при температуре 2300 К и продолжительности выдержки 1 ч.К недостаткам этого метода относится сравнительно высокое содержание кислорода и свободного углерода в карбиде титана.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения порошка карбида титана из стружки титана, включающий нагрев в вакууме смеси титана с сажей со скоростью 40-100 град/мин до 1870-1920 К с выдержкой при(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА КАРБИДА ТИТАНА(57) Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в твердосплавной промышленности. Предлагаемый способ позволяет получить высококачественный порошок карбида титана, использованиекоторого для производства безвольфрамовых твердь 1 х сплавов дает возможность улучшить физико-механические свойства последних, В состав смеси для карбидизации вводится в качестве катализатора 1,5-2,0 мас, оксида ниобия, а карбидизация проводится при температуре 2120 - 2220 К в течение 0,5-1 ч. Ф этой темйературе в течение 0,5-2 ч, а затем нагрев со скоростью 10-30 град/мин до 2270-2370 К с выдержкой при этой температуре в течение 0,75-2 ч.К недостаткам этого способа относится 1 сравнительно высокое содержание кисло- Ф рода и свободного углерода в карбиде тита- СО на, ОЦелью изобретения является снижение (Я содержания свободного углерода и кисло- д рода в порошке карбида титана.Поставленная цель достигается путем дополнительного введения в смесь для карбидизации катализатора 1,5-2,0 мас. ок- ф сида ниобия (1 чЬ 205) и проведением карбидизации при температурах 2120 - 2220 К в.течение 0,5 - 1 ч,В качестве исходных соединений тита н использоваться диоксид титана иТ олученный охрупчиванием в кислородосодержэщей среде и измельчением титановой стружки или губки, Введение оксида ниобия в смесь для карбидизации способствует интенсификации процесса восстановления оксидов титана, Происходит быстрое восстановление ниобия, затем окисление его, и таким образом процесс получения карбида титана ускоряется, Наиболее сложно протскает удаление кислорода из карбида титана, содержащего 0,3-0,8 мас. 02.Присутствие ниобия в значительной мере ускоряет этот процесс, и в результате удается получить каобид титана следующего состава, мэс.%: общий углерод 19,6; свободный угл е р од "- 0,1, кисл о р од0,1;тита н - остальное.Выбор содержания оксида ниобия в количестве 1,5 мас,0 в качестве нижнего предела объясняется тем, что при более низком содержании оксида ниобия удаление кислорода из титановых соединений идет более медленно и получаемый карбид титана содержит повышенное содержание кислоро да, Выбор содержания оксида ниобия в количествв 2,0 мас.% в качестве верхнего предела объясняется тем, что при более высоком содержании оксида ниобия процесс удаления кислорода из титановых соединений не ускоряется по сравнению с содержанием 2,0 мас,%, а полученный продукт- Т 1 С загрязняется ниобием,Выбор температуры 2120 К и продолжительности выдержки 0,5 ч при этой температуре в качестве нижних пределов температуры и пролжительности выдержки карбидизации объясняется тем, что при меньших температурах и продалкительностяхх выдержки карбидизации не удается получить качественный карбид титана, В этом случае содержание свободного углерода превышает 0,5 мас.%. а кислорода0,7 мас, , что негативно отражается на физико-механических свойствах материалов, изготовленных из этого карбида. Выбор температуры 2220 К и продолжительности 1 ч при этой температуре в качестве верхних пределов температуры и продолжительности выдержки карбидизации объясняется тем, что при большихтемпературах и продолжительностях выдержки состав образующегося карбида титана практически не меняется, а энергетические затраты растут.П р и м е р 1 (известный). Полученную в результате фрезерования стружку титана размером 0,15 х 17,3 х 15 мм после промывки в ацетоне и сушки перемешивают с сажей и загружают в вакуум ную печь. Ка рбидизацию осуществляют по следующему режиму; нагрев со скоростью 50 град/мин до 1870 К с выдержкой при этой температуре 1 ч. далее проводят нагрев со скоростью 20град/мин до 2270 К с выдержкой при Этойтемпературе в течение 1 ч, Охлаждение до300 К проводят со скоростью 50 град/мин,5 Полученный спек размалывают в вибрационной мельнице стальными шарами в течение 20 мин, Средний размер зерен порошкакарбида титана составляет 200 мм, Содержание общего углерода 19,7%, свободного10 углерода 1,2 мас,0 , кислорода 0,80 .П р и м е р 2, Диоксид титана смешива-ется с сажей и 2,0 мас.0 оксида ниобия иосуществляют карбидизацию при температуре 2120 К втечение 0,5 ч. Полученный15 карбид титана имеет следующий состав,мас,%; общий углерод 19,6; свободный углерод 0,1; связанный углерод 19,5; кислород0,1; азот 0,1; ниобий - 0,8.П р и м е р 3. Диоксид титана смешива 20 ется с сажей и 1,5 мас,% оксида ниобия иосуществляют карбидизацию при температуре 2220 К в течение 1 ч. Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас,%:общий углерод 19,8; свободный углерод25 0,05; связанный углерод 19,75; кислород0,05; азот 0,01: ниобий 0,5,П р и м е р 4. Диоксид титана смешивается с сажей и 1,75 мас.% оксида ниобия иосуществляют карбидизацию при темпера-30 туре 2170 К в течение 075 ч. Полученныйкарбид титана имеет следующий состав,мас.0 : общий углерод 19,7; свободный углерод 0,07; связанный углерод 19,63; кислород 0,07; азот 0,1; ниобий 0,6.35 Пример 5. Оксид титана ПОх), полученный изстружкититана, смешивается ссажей и 2,0 мас,/ оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре2120 К в течение 0,5 ч, Полученный карбид40 титана имеет следующий состав, мас.%: общий углерод 19.7; свободный углерод 0,1;связанный углерод 19,6; кислород 0,1; азот0,1; ниобий 0.8.П о и м е о 6, Оксидное соединение45 титана Т Оо,5, полученное из стружки титановых сплавов, смешивают с сажей й 1,5мас.оксида ниобия и осуществляют карбидизацию при температуре 2200 К в течение 1 ч, Полученный карбид титана имеет50 следующий состав, мас,%: общий углерод19,8; свободный углерод 0,05; связанный углерод 19,75; кислород 0,05; азот 0,1; ниобий0,5.П р и м е р 7 (за пределами предлагае 55 мых режимов). Диоксид титана смешивается с сажей и 1,2 мас, оксида ниобия иосуществляют карбидизацию смеси притемпературе 2100 К в течение 0.4 ч, Полученный карбид титана имеет следующий состав, мас. : общий углерод 19,6; свободныйЗаказ 2550 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул. Гагарина, 101 углерод 0,8; кислород 1,0: азот 0,1; ниобий0,6,П р и м е р 8 (эа пределами предлагаемых режимов). Диоксид титана смешивается с сажей и 2,5 мас., оксида ниобия и 5осуществляют карбидиэацию при температуре 2250 К в течение 1,5 ч. Полученныйкарбид титана имеет следующий состав,мас. 6: общий углерод 19,8; свободный углерод 0,05, связанный углерод 19,75; кислород 0,05; азот 0,1; ниобий 1,2.Таким образом, приведенные примерыпоказывают снижени содержания свободного углерода и кислорода в полученном карбиде титана по сравнению с известным. 15Удается получить высококачественный карбид титана следующего состава, мас. : общий углерод 19,6-19,8; свободный углерод0.05-0,1; кислород 0,05-0,1; азот 0,1; ниобий 0,5-0,8. Содержание кислорода и свободного углерода в этом порошке Т 1 Сзначительно меньше, чем в Т 1 С, изготовленном по прототипу. а содержание связанного углерода больше.Полученный порошок карбида титана используется для производства безвольфрамовых твердых сплавов системы Т 1 С-Ю-Мо, обеспечивая стабильность физико-механических свойств; прежде всего - прочность при изгибе. Получение порошка карбида титана по предлагаемому способу обеспечивает значительное снижение содержания кислорода и свободного углерода в карбиде титана.Ф о рмул а изобретен и я Способ получения порошка карбида титана. включающий смешивание титансодер-жа щего компонента и углерода и карбидизацию. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания свободного углерода и кислорода, в смесь дополнительно вводят 1.5-2,0 мас. оксида ниобия, а карбидизацию осуществляют при температуре 2120 - 2220 К в течение 0.5-1,0 ч.