Способ получения 2-этилгексанола

3 1739П р и м е р 1, Для получения пропиточного раствора 37 г нитрита медил3 НО, 857,2 г раствора нитрата никеля, содержащего .1 М никеля, 5,7 г дихромата натрия 2 НО и 1,4 г 653-ной азотной кислоты растворяют в воде. После фильтрации добавляют воду с получением 4336 г раствора. Водный раствор солей металлов набрызгивают на 1899 г гранул двуокиси кремния при 98 С.Нагруженный солями металлов влажо ный носитель сушат при 110 С и кальцинируют при 350 С. Толщина активной краевой зоны составляет 0,24 мм. Катализатор содержит 0,3 Ж меди, 4,5 Ф никеля, 0,73 хрома и 0,031, натрия, 90 г катализатора подают в изотермический трубчатый реактор, где сначала его восстанавливают водородом при200 С. Затем в реактор подают 1200 см жидкого исходного сырья состава, мас.1; 2-этилгексеналь 24,5, 2-этилгексеналь 1,62, 2-этилгексенол ( 0,01, 2-этилгексанол 73,3 и вода 0,58 и реакцию проводят при 150 С и давлении 40 бар. При этом жидкую реакционную смесь циркулируют через катализатор при нагрузке по поперечному сечению реактора, равной 36 мз/м 2. ц. Водород подают в количестве 300 л/ч. Избыточный водород удаляют из реактора. В течение 6 ч наблюдают за скоростью образования 2-этилгексанола. Получают продукт состава, мас.4: 2-этилгек" санол 99,54, 2-этилгексеналь,(0,01, 2-этилгексаналь 0,06, 2-этилгексенол 0,04 и вода 0,34, При конверсии 99,9 Ф нагрузка, т.е. объемная скорость жидкости/ц, составляе 2,1 ц". Бромное число 2-этилгексанола 0,054.П р и м е р 2. Для получения пропитоцного раствора 137 г нитрата никеля " 6 Н, 199 г нитрата меди м м 3 НО, 11,2 г дихромата натрия 12 НО и 2,8. г 65-ной азотной кислоты растворяют в воде, взятой в количестве, обеспечивающем получение раствора солей металлов объемом 928 смз, Раствор наорызгивают на 1744 г гранул окиси алюминия при комнатной температуре. 844 Кальцинирование после сушки проводят при 4506 С, Активные компоненты кальцинированного катализатора гомогенно распределены в носителе. Катализаторсодержит 3"ь меди, 1,3 Ф нике ля, 0,263 хрома и 0,114 натрия. 4Этот катализатор используют дляжидкофазного гидрирования в условиях примера 1 исходного сырья состава, мас.Ф: 2-этилгексеналь 23,5,2-этилгексаналь 0,32, 2-этилгексенол0,15, 2-этилгексанол 75,34 и вода0,69. При этом получают продукт состава, мас.4: 2-этилгексанол 99,29,102-этилгексеналь С 0 01 2-этилгексаюналь 0,07, 2-этилгексенол 0,03 и вода 0,61,При конверсии 99,93 объемная скорость жидкости/ч составляет 3,3 ч15Бромное число 2-этилгексанола 0,04,П р и м е р 3. Аналогично примеру2 приготовляют катализатор, содержа-щий 6,5 о меди, 3,1 О никеля, 0,6хрома и 0,2 М натрия, который исполь 2 О зуют для жидкофазного гидрирования вусловиях примера 1 исходного сырьясостава, мас.3: 2-этилгексеналь 27,59,2-этилгексаналь 0,21, 2-этилгексенол0,06, 2-этилгексанол 71,29 и вода0 85 При э 1 ом полуикп продукт состава, мас.Ф: 2-этилгексанол 99,39,2-этилгексеналь С 0,01, 2-этилгексаналь (0,01, 2-этилгексенол 0,04 ивода ОЯ.При конверсии 99,9 Ф объемная скоЗО рость жидкости/ц составляет 6,8 ч 1,а бромное число 2-этилгексанола 0,018.П р и м е р 4. Аналогично примеру,1 приготовляют катализатор, содержащий 5,33 меди, 5,54 никеля, 2,5 Ф хроЗ 5 ма и 1,14 натрия, который используютдля жидкофазного гидрирования в условиях примера 1 исходного сырья соста"ва, мас.4: 2-этилгексеналь 25,53,2-этилгексаналь 0,71, 2-этилгексенол40. 0,03, 2-этилгексанол 73,17 и вода0,56. При этом получают продукт состава, мас.Ф: 2-этилгексанол 99,63,2-этилгексеналь 0,01, 2-этилгексаналь с.0,01, 2-этилгексенол 0,03 иЯ вода 034.При конверсии 99,93 объемная ско-.рость жидкости/ч составляет 2,2 ца бромное число 2-этилгексанола 0,055.П р и м е р 5. Повторяют пример 15 О с той разницей, что процесс проводятпри 120 С и давлении 80 бар с использованием исходного сырья состава,мас.: 2"этилгексеналь 21,53, 2-этилгексаналь 0,1, 2-этилгексенол ( 0,01,55 2-этилгексанол 77,58 и вода 0,79. Прэтом полуцают продукт состава, мас."2-этилгексанол 99,26, 2-этилгексеналь С 0,01, 2-этилгексаналь С 0,01,2-этилгексенол (0,01 и вода 0,71.51739844бйри конверсии 99,9 объемная ско- получают продукт состава, мас,Ф:рость жидкости/ч составляет 2,1 ф ч . 2-этилгексанол 99, 18, 2"этилгексеБромное число 2-этилгексанола 0,05, наль ( 0,01, 2-этилгексаналь 0,03П р и м е р 6. Повторяют пример 1 2-этилгексенол с 0,01 и вода 0,77м ыф 5с тои разницеи, цто процесс проводят При конверсии 99,9 Ф объемная скопри 120 С и давлении 16 бар с исполь" рость жидкости/ч составляет 2,1-ч ,озованием исходного сырья состава, Бромное число 2-этилгексанола (0,02мас.4: 2-этилгексеналь 22,13, 2-этил "гексаналь 0,09, 2-этилгексенол С 0,01 1 О Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я2"этилгексанол 76,90 и вода 0,88.При этом полуцают продукт состава,мас,В: 2-этилгексанола 99,55, 2-этилгексеналь ( 0,01, 2-этилгексаналь( О, 01, 2-этилгексенол СО, 01 и воаа 0,62. СоставительРедактор В.Данко Техред л.Олийнык Корректор И.Самборская Заказ 2012 Тираж . ПодписноеРцИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 При конверсии 99,9 Ф объемная скорость жидкости/ч составляет 2,1 чг 4 Бромное число 2-этилгексанола с 0,1.П р и м е р 7. Повторяют пример 1 с той разницей, что процесс проводят 180 С и давлении 40 бар с использованием исходного сырья состава, мас.Ф:, 2"этилгексеналь 23,19, 2-этилгексаналь О, 12, 2-этилгексенол с 0,01, 2"этил-гексанол 75,86 и вода 0,82. При этом Способ получения 2"этилгексанолапутем жидкофазного гидрирования 2 этилгексеналя при температуре 120180 фС и давлении 16-80 бар на катализаторе на основе никеля, меди и хрома, полученном путем нанесения на носитель раствора солей указанных металлов и последующего кальцинирова" 2 О ния и восстановления, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повы"шения экономичности процесса, последний осуществляют на катализаторе,содержащем дополнительно щелочной 25 металл, причем щелочной металл и хромвведены в катализатор через дихроматную соль щелочного металла.