Способ регенерации пленкообразующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИ РЕСПУБЛИ ТЕНИ ЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ еханическо 7/02,(54) СПОСО РАЗУЮЩЕ ДИОКСИД ОТХОДОВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗ(56) Авторское свидетельствоМ 1488257, кл. С. 01 6 25/02,1987. ЕГЕНЕРАЦИИ ПЛЕНКООБ МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ ИЗ Изобретение относится к химическои промышленности, к получению диоксидов циркония и гафния путем термообработки отходов производства, образующихся при плазменном напылении диоксидов методом электронно-лучевого испарения, и может найти применение в оптической промышленности,Наиболее близким к предлагаемому является способ регенерации диоксидов циркония и гафния путем их обработки в соляной кислоте с последующим отжигом при 950-1050 С в течение 40-50 ч.Недостатком известного способа является его сложность, обусловленная наличием таких трудоемких операций как дробление материала, промывка соляной кислотой, а затем водой.Кроме того, в процессе проведения этих операций происходят потери материала.(57) Изобретение относится к способам регенерации пленкообразующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов и позволяет упростить процесс. 5 кг отходов, содержащих нестехиометрические оксиды циркония и гафния, образовавшиеся после напыления, помещают в нагретую до 280 - 300 С печь и нагревают со скоростью 4,5 - 5,0 град/мин до 1200 - 1250 С, после чего выдерживают в течение 1-2 ч. В результате термообработки получают стехиометрические диоксиды циркония и гафния. Покрытие, полученное из этого материала, выдерживает 500 стираний и имеет лучевую прочность 600 - 800 мВт/см, 1 ил.,1 табл,Так, при дроблении материала образуется большое количество мелкодисперсного порошка, непригодного для дальнейшего его использования. Промывка кислотой и отмывка О-иона водой также приводит к потере материала и его. загрязнению примесями, содержащимися в кислоте и в воде. Отжиг измельченного материала в кварцевой ампуле в течение 40-50 ч при высокой температуре не исключает загрязнение продукта кварцем.Цель изобретения. - упрощение процесса и снижение потерь циркония и гафния,На чертеже изображены спектральные кривые отражения от поверхности кварца (и" 1;45) с однослойными пленками,П р и м е р 1. 5 кг отходов, извлеченных из тиглей после напыления, представляющие собой слитки определенной конфигурации с поверхностью черного цвета (ЕГО 2-,НЮг-х) без изменения формы закладывают в алундовые тигли, дно и стенки которых покрыты тонким слоем порошка соответствующего диоксида (циркония, гафния), тигли помещают в нагретую до 280 С высокотемпературную печь с селитовым нагревателем типа "501.0". Печь нагревают вместе с тиглями до 1250 С со скоростью подьема температуры 5 С/мин, Выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем печь отключают, Восстановление стехиометрического состава 2 г 02, НЮ 2 подтверждается качеством покрытия, полученного при напылении регенерированного материала (кривая 1 ). Покрытие, полученное иэ этого материала, выдерживает 500 стираний и имеет лучевую прочность 600 - 800 мВт/см. Потерь материала нет.Вес материала после термообработки 5,079 кг Х=79 г, что соответствует 10;6 кислорода.П р и м е р 2, 5 кг отходов, извлеченных из тиглей после напыления, представляющие собой слитки определенной конфигурации с поверхностью черного цвета (2 гОг-х,5 10 15 20 НЮр-х) без изменения формы закладываютв алундовые тигли, дно и стенки которыхпокрыты тонким слоем порошка соответствующего диоксида (циркония, гафния), тигли помещают в нагретую до 300 С 30высокотемпературную печь с селитовым нагревателем типа "301 О". Печь нагреваютвместе с тиглями до 1200 С со скоростьюподъема температуры 4,5 С/мин. Выдерживают при этой температуре 2 ч, затем печь 35отключают. Восстановление стехиометрического состава 2 гОг, НЮ 2 подтверждаетсякачествам покрытия, полученного при напылении регенерированного материала(кривая 2), Покрытие, полученное из этого 40материала, выдерживает 500 стираний иимеет лучевую прочность 600-800 мВт/см .2Потерь материала нет,Вес материала после термообработки5,079, Х - -79 г, что соответствует 10% кислорода.П риме рЗ.Тоже,что впримерах 1,2,но нагрев до 1100 С, выдержка 2 ч.Материал полностью не восстановился,он покрыт тонким слоем металла, качество 50покрытия, полученного при напылении этого материала, низкое (кривая 3), Вес материала после термообработки 5,071 кг.П ример 4,Тоже,чтовпримерах 1,2,но скорость подъема температуры 3 С/мин. 55Материал рыхлый, покрытие выдерживает 100 стираний, лучевая прочность 300,мВт/см (кривая 3), Вес материала послетермообработки 5,079 кг. П р и м е р 5. То же, что в примерах 1, 2, но скорость подъема температуры 6 С/мин. Материал полностью не восстановился, он покрыт черными пятнами металла. Качество покрытия, полученного при напылении этого материала, низкое (кривая 3), Вес материала после термообработки 5,071 кг., Термообработка материала при более высокой температуре и более длительной выдержке экономически нецелесообразна. Кроме того, материал становится более рыхлым, что отрицательно сказывается на дальнейшем его использовании, Весь цикл нагрева, включая выдержку, длится 4-5 ч, Через несколько часов после отключения печи (280 - 300 С) тигли с материалов извлекаются из печи и нагружаются новыми. За 1-й день в одной печи можно получить 5 - 8 кг материала.Спектральный анализ материала, полученного после термообработки отходов производства, показал следующие результаты, которые представлены в таблице.Различные партии исходного материала отличаются по составу примесей в допустимых пределах, Отсутствие свинца и других элементов в полученном материале объясняется его полной возгонкой с поверхности при высокой температуре в вакууме,Испарение материала в процессе напыления происходит только с поверхности, с оплавленного слоя, в нем происходит очистка от примесей путем возгонки в вакууме, поэтому материал после регенерации чистый. Нижняя часть материала в количестве 80 О не испаряется и в процессе напыления не участвует, Наличие указанных в таблице примесей в обоих материалах незначительно, кроме того, они в соляной кислоте не растворяются.Таким образом. осуществление изобретения позволяет упростить процесс регенерации диоксидов циркония и гафния иэ отходов за счет сокращения числа технологических операций (промывка соляной кислотой, водой, дробление материала), Кроме того, благодаря исключению вышеуказанный операций сводятся к минимуму потери целевого продукта,Формула изобретенияСпособ регенерации пленкообраэующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов, образующихся в процессе нанесения многослойных покрытий, включающий термообработку отходов в кислородсодержащей атмосфере, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения потерь циркония иКорректор Э.Лончакова аказ 1635 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям. при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарин гафния, термообработку ведут путем подь- градмин от 280-300 С до 1200-1250 С сема температуры с скоростью 4,5 - 5 последующей выдержкой втечение 1-2 ч,
СмотретьЗаявка
4811182, 06.04.1990
ЛЕНИНГРАДСКОЕ ОПТИКО-МЕХАНИЧЕСКОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ ИМ. В. И. ЛЕНИНА
ЦИРУЛЬНИК ПОЛИНА НАФТУЛЬЕВНА, ПЕТРОВ ВЛАДИМИР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01G 25/02, C01G 27/02
Метки: гафния, диоксидов, основе, отходов, пленкообразующего, регенерации, циркония
Опубликовано: 15.05.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1733383-sposob-regeneracii-plenkoobrazuyushhego-materiala-na-osnove-dioksidov-cirkoniya-i-gafniya-iz-otkhodov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ регенерации пленкообразующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов</a>
Предыдущий патент: Способ переработки карбонатных несульфидных руд
Следующий патент: Способ получения двуокиси циркония
Случайный патент: Устройство для магнитной записи ивоспроизведения