Способ определения диквата

)5 0 01 й 30/9 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКО В ВИДЕТЕ ВАТА ической НИЯ ДИК- ри контбъектах ощение ю пробу импрег 4-диа СОБ ОПР бретение именно ожет бы содер ющей ср Для это на инди ную 100/ л ьбен,2 нате нат интенситы в 1 измеятна, 2 нола. воды, этанола при объемном соотношении 1;0,5:1. Полученную хроматограмму обрабатывают 1/,-ным раствором азотно- кислого серебра в 0,5 н.растворе аммиака.Недостатком способа является многочисленность операций определения диква- Ю та. сложность приготовления слоя 4 силикагеля, что в совокупности составляет трудоемкость и длительность анализа. ЧИзвестен способ определения диквата в воде, заключающийся в предварительном приготовлении хроматографической пла, аааай стины, которую затем сушат и активируют при 100 - 110"С в течение 2 ч, На приготовленной таким образом пластине намечают линию старта, на:ередину которой наносят раствор анализируемой пробы, а справа и слева от пятна анализируемой пробы наносят стандартные растворы диквата. После этого пластину померцают в хроматографи(21) 4801935/04(56) Косматый Б,С. и др Определение диквата и параквата в смеси методом тонкослойной хроматографии с применениемспецифического силикагеля, - Журнал аналитическая химия, 1974, т,29, М 1, с,168 -169,Авторское свидетельство СССРКт 1062600, кл. 6 01 К 31/08, 1988,Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пестицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными. санитарноэпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата.Производные дипиридилия, в частности бромид 1,1 -этилен,2-дипиридилий (дикват), широко используется в сельском хозяйстве в качестве гербицида. десиканта, дефолианта.Известен способ определения диквата и параквата в смеси методом тонкослойной хроматографии с применением специфического силикагеля, Способ заключается в хроматографическом определении анализируемой пробы в тонком слое специфически сформированного силикагеля, В качестве подвижной фазы используют смесь н-бута(54) СПО (57) Изо химии, а вата. и м роле за окружа способа наносят нирован ми ности бикарбо рением табл. ЕДЕЛЕНИЯ ДИКкасается аналитспособа определеть использовано ижанием его в оеды. Цель - упрго анализируемукаторную бумагу,ческую камеру, заполненную подвижной фазой. Элюирование продолжается 20-30 мин, затем пластину извлекают из камеры, подсушивают на воздухе 58 мин, и обрабатывают хромогенным реактором, Количественное определение осуществляется путем сравнения окраски площади пятна исследуемого и стандартного растворов.Недостатком способа является его СложнОСть,Целью изобретения является упрощение способа.Поставленная цель достигается тем, что дикват наносят на фильтровальную бумагу, импрегнированную 100-ным раствором 4,4 -диаминостильбен,2 -дисульфокис 1лоты в водном растворе бикарбоната натрия и наблюдают за изменением окраски бумаги.П р и м е р 1. На воздушносухую фильтровальную бумагу, импрегнированную 100 -ным раствором 4,4 -диаминостильбен 12,2 -дисульфокислоты в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия. наносят аликвоту анализируемой пробы воды. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см от нее наносят стандартные растворы. содержащие 0,5;1,0; 2,0;3,0 мкг стандартного раствора с концентрацией 100 мкгlмл (0,005, 0,01, 0,02, 0,03 мл соответственно).На лимонно-желтом фоне индикаторной бумаги появляются синие компактные пятна, Причем с увеличением концентрации диквата интенсивность окраски пятна увеличивается,Количественное определение диквата проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения пятна пробы и того стандарта, площадь пятна которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы. Количество препарата.в воде рассчитывают по формулеА З 2Х =- -- .51 Ргде А - количество стандартного раствора.мкг;52 - площадь пятна на индикаторной бумаге пробы,мм;г,51 - площадь пятна на индикаторной бумаге стандарта, мм;2,Р - объем пробы воды, взятой для анализа, мл.П р и м е р 2. Пробу воздуха отбирают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр "синяя лента" в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин. Затем фильтр помещают в стакан, приливают 3 мл дистиллированной воды, через 5-10 мин отфильтровывают воду. Аликвоту раствора наносят на воздушносухую фильтровальнуюбумагу, импрегнированную 107 о-ным раствором 4.4-диаминостильбен,2-дисуль 1фокислоты в насыщенном водном растворе5 бикарбоната натрия, Слева и справа от пробы на расстоянии 2 см от нее наносят стандартные растворы, содержащие 0,5, 1,0,2,0,3,0 мкг стандартного раствора с концентрацией 100 мкг/мл. (0,005, 0,01, 0,02, 0,03 мл10 соответственно).На лимонно-желтом фоне индикаторной бумаги появляются синие компактныепятна,Причем с увеличением концентрации15 диквата интенсивность окраски пятна увеличивается.Количественное определение диквата ввоздухе проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения пятна пробы20 и того стандарта, площадь пятна которогонаиболее близка по величине к площадипятна пробы, Количество препарата в воздухе рассчитывают по формулеХ- "25 )1120где- количество диквата в стандартномрастворе,мкг;51 - площадь пятна на индикаторнойбумаге стандарта, мм;30 32 - площадь пятна на индикаторнойбумаге пробы, мм:020 - объем воздуха, отобранный дляанализа, приведенный к стандартным условиям, л,35 Результаты определения .оптимальнойконцентрации раствора 4,4 -диаминостильбен,2 -дисул ьфокислоты в бикарбонате1натрия для импрегнирования фильтровальной бумаги приведены в табл.1,40 Лз табл,1 видно, что оптимальной концентрацией раствора 4,4 -диаминостиль 1бен,2 -дисульфокислоты для импрегни 1рования фильтровальной бумаги является10-ный раствор кислоты. В случае умень 45 шения концентрации 4,4-диаминостиль 1бен.2-дисульфокислоты наблюдается1снижение чувствительности определениядиквата.При проведении реакции на фильтро 50 вальной бумаге наблюдается достаточновысокий открываемый минимум (0,5 мкг),Для установления избирательности метода испытаны гербициды. Относящиеся кразличным классам органических соедине 55 ний.Результаты влияния примесей, содержащих различные функциональные группына определение диквата, представлены втабл.2,1728797 Таблица 1 аб Данные табл.2 свидетельствуют о высокой избирательности предлагаемого способа, Определению диквата не мешают соединения с другими функциональными группами. 5 Предлагаемый способ определения диквата обеспечивает высокую чувствительность (открываемый минимум составляет 0,5 мкг), производительность (1000 и более 10 анализов в день), простоту приготовления индикаторной бумаги и возможность использования ее в течение длительного времени после приготовления.Формула изобретенияСпособ определения диквата, отл и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу наносят на фильтровальную бумагу, импрегнированную 10%-ным раствором 4,4-диаминостильбен,2 -дисульфокислоты в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия и полученную окраску сравнивают с окраской стандартных растворов диквата,