Способ количественного определения ремантадина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 5)5 6 01 й 21/7 нститутП.Зорятатья 42 еской ия реА 3 Аор ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР 1(56) Временная фармокопейная с504-76,Коренман И.М, Фотометрический ана- лиз, Методы определения органических соединений. - М.; Химия,1970, с. 166-170. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕМАНТАДИНА(57) Изобретения касается аналитич химии, в частности способа определен Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ремантадина, применяемого в медицинской практике как противовирусное средство.Цель изобретения - повышение избирательности и упрощение способа.П р и м е р 1. Количественное определение ремантадина в субстанции, Точную навеску анализируемого вещества в пределах 0,025 - 0,037 г растворяют в ДМФА в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят ДМФА до метки. К 2 мл разведения прибавляют 3 мл 2 ф-ного раствора нингидрина в ДМФА и реакционную смесь выдерживают 10 мин в кипящей водяной.,Ж 1721481 А мантадина, что может быть применено в его фармпроизводстве. Цель - повышение избирательности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу обрабатывают нингидрином при нагревании на кипящей водяной бане в среде диметилформамида с последующим фотометрировэнием полученного раствора. В сравнении с известным данный способ позволяет исключить использование агрессивных растворителей, сократить время анализа до 10 мин и повысить селективность определения до 100,6 О.3 табл. бане. После охлаждения окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и ДМФА доводят до метки, Параллельно проводят опыт с 2 мл 0,0600;4- ного раствора ремантадина (стандарт) и контролем.Оптическую плотность окрашен растворов измеряют на фоне контроля помощи спектрофотометра при 420 нм ветах с толщиной слоя 1 см.Содержание ремантадина (в процентах) рассчитывают по формулеТаблица 1 блица где А - оптическая плотность исследуемого раствора;Ао - оптическая плотность стандартного раствора;р - навеска, г;3 - рассчетный коэффициент с учетом разведения и концентрации стандартного раствора.Результаты количественного определения ремантадина в субстанции приведены в табл,1,П р и м е р 2. Количественное определение ремантадина в таблетках по 0,05 г (серия 450588, средняя масса 0,151 г). Точную навеску в пределах 0,076 - 0,112 г тщательно измельченных таблеток растворяют при нагревании в ДМФА в кипящей водяной бане, Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и ДМФА доводят до метки. После отстаивания к 2 мл разбавления прибавляют 3 мл 22-ного раствора нингидрина, а затем поступают как в примере 1,Рассчет граммового содержания ремантадина в пересчете на среднюю массу табло хи проводят по формуле где 0,453 - рассчетный коэффициент с учетом разведения, концентрации стандартного раствора и средней массы таблетки,Результаты количественного определе 5 ния ремантадина в таблетках представленыв табл,2,Сравнительная характеристика предлагаемого способа и базового объекта приведена в табл,З.10 Как следует из табл.З, предлагаемыйспособ является избирательным, поскольку в среде ДМФА наблюдается отрицательная реакция нингидрина саминокислотами, алифатическими амина 15 ми, аммонийными солями стероидных кислот. Кроме того, он более прост ввыполнении, а время проведения анализасокращается в 2,5 - 6 раз. 20 Формула изобретенияСпособ количественного определенияремантадина путем обработки анализируемой пробы нингидрином в среде органического растворителя при нагревании на 25 кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о тлича ющийсятем,что,сцельюповышения избирательности и упрощения способа, в качестве растворителя применяют 30 диметилформамид.Способ Раствор опреде- реагента в ления растворите- ле 80 О СгН 50 Н Аминокислоты Реакция не проходитИзвест- Изобутанол ный Иминокислоты ЛедянаяСНзСООН Время нагревания 360 мин Количество реагентов и растворителей 2-3НгО 4,27 мкг/мл Пред- лагае- мый ДМФА ДМФА 20,01 мкг/мл СНОз ДМФА Время нагревания 10 миниоксан 40,97 мкг/мл МФА Составитель С,ХованскаяРедактор Н,Рогулич Техред М,Моргентал Корректор М,Шароши Заказ 948 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Пооизводственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгооод. чл.Гагаоина. 101 Смесь конц.НЗР 04 ИСНЗСООН НгО Раствор анализируемого вещества в растворите- ле Алифатические амины Аммонийные соли стероидных кислот Ремантадин и другие амины, растворимые в ДМФА Результатыреакций при определении ре- мантадина Количество реагентови растворителей 3-4, в т,ч. высокотоксичных: НзР 04, ледяная СНзСООН, пиридин