Способ получения нитрата калия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 721016 А 01 О 9/14,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ М 11ный научно-исследоваый институт метанола и ского синтезаН.К.Баюро, Т,И;Топчий,енко, А.П.Стародумов и чика, - М.: Химия, 1987,(54) СПОСОБЛИЯ(57) Изобретение относитнитрата калия и может бытьхимической и электроннои ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТ к получению пользовано В траслях проК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ. (56) Справочник азос. 206. Изобретение относится к получению нитрата калия и может быть использовано в химической и электронной отраслях промышленности.Цель изобретения - получение неслеживающегося нитрата калия при одновременной утилизации промывочной воды.П р и м е р 1. 3210 г исходного эквимолярного раствора. КС и ИайОз смешивают с 2653 г маточного раствора ступени кристаллизации и 241 г промывочной воды и направляют на выпарку, После выпаривания при температуре 1350 С 2263 г воды кристаллизируется йаС 1, 620 г которого с содержанием примесей нитратов (до 2 мас.) после промывки отделяют на центрифуге.3115 г маточного раствора после отделения кристаллов йаС смешивают с 1332 г мышленности. Цель изобретения - получение неслеживающегося нитрата калия при исключении потерь используемых реагентов. Нитрат калия получают взаимодействием хлорида калия и нитрата натрия, последующей кристаллизацией, очисткой, перекристаллизацией и отделением кристаллов нитрата калия, Затем кристаллы обрабатывают водным раствором сульфонола и сушат воздухом. Отходящий после сушки воздух, содержащий сульфонол и частицы нитрата калия, обрабатывают промывной водой, которую затем пропускают через слой кристаллов нитрата калия толщиной - 30 - 60 мм при массовом соотношении жидкости и кристаллов нитрита калия, равном (0,05 - 0,3):1. После этого промывную воду возвращают в процесс. 1 табл. вторичного маточного раствора (М 2) и направляют на первичную кристаллизацию. Раствор охлаждают за счет самоисларения части воды под вакуумом до температуры 50 С, при этом кристаллизуется КИОз, На центрифуге отделяют 1680 г кристаллов КМОз с примесями 1,6 мас.% йаС, которые О растворяют при температуре порядка 100 С в 797 г воды, смешивают с 597 г циркулирующего маточника Мг и направляют на вторичную кристаллизацию, где при температуре 50 С кристаллизуется, КИОз. Маточник отжимается на центрифуге при 50 С. Кристаллы КИОз(толщина слоя которых на центрифуге 30 мм) промываются 200 г раствора, содержащего 20 мас.5 КМОз и 0,1 мас, сульфонала, образующегося при очи5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 стке отходящего воздуха после сушилки и циклона.Соотношение количества жидкости и количества кристаллов КЙОз (Ж:Т) равно 0,2;1(200 г . 1000 г).Промывной раствор после фильтрации через слой кристаллов, содержащий 0,01 мас.0(, сульфонола, смешивают с вторичным маточником М 2. При непрерывном ведении процесса концентрация сульфонала в растворах стадии выпарки и кристаллизации 1 и 11 ступеней стабилизируется на уровне 0,01 мас,0(1040 г КИОз с примесями 0,2 г сульфонола отделяют на центрифуге, обрабатывают 10 г 10-ного раствора сульфонала и сушат, Смешением сухой соли после сушки и кристаллов КИОз, отделенных на циклоне, получают 1000 г продукта, содержащего 0,1 мас.0 сульфонола, Воздух после циклона промывают 160 г воды с получением 200 г 20-ного раствора КИОз, содержащего 0,1 мась сульфонола, Полученный раствор направляют на промывку вторичных кристаллов ККОз.Обработанный сульфонолом продукт после затаривания в мешки не слеживается при хранении. Слеживаемость калиевой селитры определяется по показателю "рассыпчатость", предусматривающему прохождение образца продукта через сито с размером ячеек 2 мм, Рассыпчатость обработанного сульфонолом продукта составляет 1000, т.е. продукт полностью проходит через укаэанное выше сито, При затаривании же в мешки нитрата калия, полученного по известному способу, т.е, беэ добавления сульфонала, последний через несколько часов схватывается и со временем превращается в монолит.Остальные примеры по изобретению аналогичны примеру 1, за исключением величин массового соотношения жидкости и кристаллов КМОз, а также толщины слоя кристалло ККОз.Примеры приведены в таблице.По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет получить неслеживающийся при хранении продукт за счет обработки кристаллов нитрата калия водным раствором сульфонала. При этом предлагаемый способ позволяет утилизировать промывные воды, полученные при обработке отходящего из сушилки воздуха, содержащего сульфонол и нитрат калия, путем пропускания промывных вод через слой кристаллов нитрата калия. Полученный после фильтрации через кристаллы нитрата калия раствор, содержащий не более 0,015 мас, сульфонола, используют в технологическом процессе, направляя его на стадию получения исходного раствора перед выпаркой или на стадию кристаллизации для промывки кристаллов нитрата калия,В данном способе часть сульфонала сорбируется кристаллами КИОз иэ промывной воды, а недостающее количество сульфонала (концентрация сульфонола в готовом продукте должна соответствовать 0,1 ) вводится дополнительно в виде водного раствора сульфонола. Поэтому содержание сульфонола в продукте постоянно, и рассыпчатость калиевой селитры во всех приведенных примерах составляет 100;,Фильтрующий слой кристаллов нитрата калия должен быть 30 - 60 мм. При высоте слоя менее 30 мм количество сульфонола в отфильтрованном растворе превышает допустимые значения (0,015 мас.0,), что не позволяет использовать этот раствор в технологическом цикле во избежании получения продукта со значительным содержанием мелкой фракции. При высоте фильтрующего слоя более 60 мм невозможно достичь необходимого отжима кристаллов от маточного и промывного растворов.Оптимальным массовым соотношением промывной жидкости и кристаллов нитрата калия является (0,05 - 0,3):1, При увеличении количества фильтруемого раствора более 30 г на 100 г кристаллов (соотношение выше 0,3) не достигается требуемая очистка растворов из-за недостаточной сорбционной емкости кристаллов и вымывания адсорбированного слоя большим избытком жидкости, При фильтрации раствора с массовым соотношением жидкость и КМОз менее 0,05 не может быть осуществлена очистка всего объема образующегося загрязненного раствора.Фильтрация промывных вод позволяет повысить выход целевого продукта - неслежавшегося нитрата калия - на 1-20, Данный способ является экологически безопасным, т, к, позволяет исключить стоки концентрированных растворов нитрата калия, содержащих сульфонол.Формула изобретения Способ получения нитрата калия, включающий взаимодействие хлорида калия и нитрата натрия в выпарном аппарате, кристаллизацию, очистку перекристаллизацией и отделение кристаллов нитрата калия от маточника, сушку кристаллов воздухом и обработку отходящего воздуха, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения неслеживающего нитрата калия при исключении потерь используемых реагентов, перекристаллизованный нитрат калия перед сушкой обрабатывают водным раствором сульфо.1721016 нола, а отходящий после сушки воздух, содержащий сульфонол и пропускают через слой кристаллов нитрата калия толпаной 30-60 мм при массовом соотношении во 5 ды и кристаллов нитрата калия, равном0,05 - 0,3):1, после чего воду возвращают в выпарной аппарат или на стадиюкристаллизации,гт ттт1Концентрация в растворе, обраэующемся при обработке отходов воэ"духа, мас.ФНомерпримера Кассовое соотнощение жид"кость:кристаллы Ейо сульфонол Составитель Л. Попова Редактор Е. Полионова Техред М.Моргентал Корректор Т. МалецЗаказ 925 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 1 8 Темпера" туракристаллиэации КгОЭюС 50 50 50 50 50 50 50 50 Толщинаслоя кристалловКНОммт 30 50 50 50 60 50 50 50 20 1 О 20 20 20 20 20 40 0,1 0,1 0,1 1,0 0,1 О, 0,1 0,1 0,2:1 Оэ 2:1 0,2:1 0,2:1 0,2;1 0,05;1 0,3:1 0,2:1 Содержание сульфонола в растворе после обработки им кристаллов КВОа,мас.Ф 0,01 0,01 О,О О, 015 0,009 0,008 0,014 0,009