Способ получения модифицированного органокремнезема

(19) ( ) ОПИСАК АВТОРСК Е ИЗОБРЕТ наполнителей полимерных материалов, эагустителей, и позволяет повысить гидролитическую стабильность продукта, Аэросил обрабатывают в инертной атмосфере раствором борной кислоты; взятой вколичестве, обеспечивающем ее молярное соотношение с количеством поверхностных силанольных групп аэросила, равное 1:(0,8- 1,2) соответственно, Затем ведут обработку диметилдихлорсиланом, взятым в эквимолярном борной кислоте количестве. Выделение продукта осуществляют отдувкой инертным газом йри 175-2000 С в. течение 1-2 ч. 2 табл. итической стабильно очно вытью.ЦеллитичесСущ сокои шение гидроукта,включается в м вначале обй кислоты, а орсилана при жания повер к борной кис- (Я ану, равном . ( о ведут отдув- (Я ературе 175 том, чт рабаты затем - моля рн хностн лоте и 1:(0,8-1,2)ку инертн220 С,Пример емкостью 3 л, снмешалкой, загру марки А-ЗОО, Реа впрыскивают 8,6 ной кислоты при нии, которое пр равномерного ра цами кремнезема ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1(71) Инсти химии поверхности АН УССР (72) В.А.Касперский, В,В.Брей. С.А.Курта и А.А.Чуйко(56) Авторское свидетельство СССР М 615080, кл. С 07 Р 7/02, 1973.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ . МОДИФИЦИ-. РОВАННОГО ОРГАНОКРЕМНЕЗЕМА (57) Изобретение относится к способам получения модифицированного . органокремнезема, применяемого в качестве Изобретение относится к химии органокремнеэемов, а именно к способам получе-. ния борсодержащих органокремнеземов, которые могут найти применение в качестве наполнителей различных полимерных материалов. загустителей и др.Известен способ получения мелкого порошка двуокиси кремния, содержащего оксид бора. Смесь соединений общей формулы Вп31(ОК 4-п и соединений. й В(Ойф)з-, где В, й, й, й - . одновалентный углеводородный радикал, гп4, и3, подвергают обжигу в присутствии кислорода в количестве, составляющем 50 от необходимого для полного окисления смеси.Наиболее близким по технической . сущности является способ получения модифицированного органокремнезема; заключающийся в парофазной высокотемпературной обработке предварительно увлажненного кремнезема, содержащего окислы металлов(А, Т, Ре, Ег) парами алкил- .дихлорсилана. Продукт обладает недостаС 01 В 33/155//С 07 Р 7/02 ь изобретения - повыкой стабильности продность изобретения здисперсный кремнезеают раствором борнопарами диметилдихлом соотношении содерх силанольных группк диметилдихлорсил: (0,8 - 1,2), после чегым газом при темп 1, В трехгорлыи реактор абженный механической жают 100 г кремнезема ктор заполняют азотом и г 29-ного раствора борэнергичном перемешиваодолжают до завершения спределения между части(в течение 1 ч), что опре1710505 35 Таблица 1 Условия и о есса Молярное соотношение СОнСнзВОЗ1:1:1 1:1:1 1:1:1 1:1:11:1:1,2 1; 1;0,8 1:1,2:1 1:0,8:1 1:1:1,5 1: 1:0,5 1:1,5:1 . 1:0,5:1 Известный 12 2 1,5 1 12 12 12 12 12 12 12 12 1 25 50 70 100 25 25 25 25 25 25 25 25 200,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 190 200 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 деляют по отсутствию комков и образованию однородной массы, После этого впрыскивают 5,16 г диметилдихлорсилана (ДМДХС), перемешивают еще 1 ч и оставляют до завершения реакции на 2 ч. Затем проводят отдувку азотом при 190 С в течение 1 ч, а после охлаждения продукт выгружают,П р и м е р ы 2-4. Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того, что изменяли температуру и время реакции с ДМДХС. Данные по параметрам режима и свойства полученных продуктов приведены в примерах 2-4 табл, 1.П р и м е р ы 5 - 12. Синтезы проводили так, как описано в примере 1. При неизменных времени и температуре обработки ДМДХС - 1 ч при 190 С - меняли малярное соотношение Снзвоз.:Сдмдхс: Сон, Да нные, характеризующие режимы процесса и свойства. продуктов реакции приведены в примерах 5 - 4 табл. 1.П р и м е р 13 (по известному способу). Кремнезем, содержащий 4 87 Ъ диоксида титана (титанокремнезем предварительно насыщали парами воды и обрабатывали парами ДМДХС при температуре 200 С, после чего проводили отдувку азотом при этой же температуре. Данные по параметрам режима и свойствам продукта приведены в примере 13,табл. 1.П р и м е р 14 - 19. Поступали так, как описано в примере 1, за исключением того,что изменяли температуру и время отдувкилетучих продуктов реакции. Данные приведены в примерах 14 - 19 табл. 2,П р и м е р 20. Поступали так, как в5 примере 1, за исключением того, что в качестве инертного газа брали аргон, Результаты приведены в примере 20 табл, 2.Таким образом, заявляемый способобеспечивает получение высокоактивного10 гидрофобного продукта, обладающего также высокой гидролитической стабильностью,Формула изобретения 15Способ получения модифицированногоорганокремнезема, включающий обработку аэросила алкилдихлорсиланом, выделение продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с 20 целью повышения гидролитической стабильности продукта, до стадии обработки алкилдихлорсиланом аэросил предварительно обрабатывают в инертной атмосфере раствором борной кислоты, взятой в 25 количестве, обеспечивающем ее молярное соотношение с количеством поверхностных силанольных групп аэросила, равное 1:(0,8 - 1,2) соответственно, в качестве алкилдихлорсилана используют диметил дихлорсилан, взятый в эквимолярномборной кислоте количестве, и. выделение продукта осуществляют отдувкой инертным газом при 175-220 С в течение 1-2 ч,. Продолжение табл.1 бли Составитель В,КасперскиТех е М,Мо гентал йедактор И.Ванюшкина р д р Корректор Л.Патай Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 аказ 308 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5