Способ получения гидрофосфата меди

союз советснихих СОЦИАЛ А РЕСПУБЛИК 1 В 25 51) ТЕНИЯ ЗОБРЛЬСТВУ АВТОРСКО ВИ я акаозяйстве Щегров,тво СССР26, 1987.Я ГИДРОФ(57) Изобретение относактивных салей фосфорности к способам получкоторые применяются ЛУЧЕН ся к технологи ой кислоты, в ния фосфатовкачестве хи ире част меди миче ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ 1(56) Авторское свидетельсЬЬ 1357351, кл, С 01 В 25/ Изобретение относится к технологии реактивных солей ортофосфорной кислоты, в частности к способам получения фосфатов меди, которые применяются в качестве хи-. мических реактивов, катализаторов высокой степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты для получения стекол специального назначения.Известен способ получения водного гидрофосфата меди состава СцНР 04 Н 20 путем введения в 60-88-ный раствор НЗР 04 при температуре 85-90 С порошкообразного гидроксокарбоната меди.Целью изобретения является повышение качества продукта за счет увеличения содержания в нем действующего вещества СцНРО 4.Поставленная цель достигается предлагаемым способом .получения безводного СцНР 04 путем синтеза СцНР 04 Н 20 взаиских реактивов, катализаторов высокои степени селективности, зубных цементов, микроудобрений, исходных компонентов шихты для получения стекол специального назначения, Целью изобретения является увеличение содержания действующего вещества, Поставленная цель достигается взаимодействием гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидро 1 фосфата меди, по которому гидратированную форму фосфата дополнительно подвергают обработке в квазиизотермическом режиме при 158 - 1600 С и парциальном давлении паров воды 0,6 - 0,.8 атм до образования целевого продукта, 2 табл,модействием гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой с последующей его дополнительной термообработкой при температуре 155-160 С и парциальном давлении - д паров Н 20 над обезвоживаемым веществом 1 0,6 - 0,8 атм. Отличительными признаками а предлагаемого способа является состав це- С) левого продукта, содержание в нем действу- (Я ющего вещества (его качество), температура процесса. Существенное отличие заключается в режиме термообрэботки вещества, выражающемся в создании определенного парциального давления паров Н 20 в процессе обезвоживания Сц НР 04 Н 20.еаЬП р и м е р. 19,83 мас,ч. раствора НЗР 04 (88,15) при 90 С насыщают 20,8 мас,ч. гидроксокарбоната меди (69,570 СцО) при постоянном перемешивании и разбавлении пульпы водой в течение 3 ч, Осадок отделяют и сушат при 60 С. Получают СцНРО 4 Н 20, содержащий 89,9 СцНРО 4.1710502 Таблица 1 Количество Нво,удаленной из СцНРОа Н 0 в процессе термоооЯработки мольВсего 1 Структурной Температура нагрева, С СодержаниедействующегокомпонентаСцнг, ), 2 Относительное распределение Р па по олигофор- нан РО,а- Рзот СцНРОа, Н,ОСцНРОа НОСцНРОаф 0,87 Нзо0881 сцНРОа 0 ВНзо + 0,06СцзРзотО, 78 ССцНРОа 0,5 Нто +89,9 89,9 00 ОО 91,ОО О, 13 145 82,0 87,9 0,06 0,23 155 75,6 22,0 78,0 0,65 О, 11 170 66,5 200 0,17 34,9 65,1,06 О,3 0,45 О,5 О 1,32 39,4 61,8 38,2 3 ОО 10,5 90,1100 9,90 375550. 1,43 150 в Известная В тигель с крышкой, устроенный так, чтогазообразные продукты (например, парыН 20) удаляются из него при избыточномдавлении 0,6 - 0,8 атм, помещают "00 мас.ч,порошкообразного СцНРО 4 Н 20 и медленно нагревают (3 град/мин) до 160 С. Нагревание при этой температуре продолжаютдо уменьшения массы образца в тигле на10,1 мас.ч., а затем охлаждают тигель с продуктом на воздухе,В результате осуществления способаполучают вещество следующего состава,%:СцО 49,9; Р 205(общ.) 44,5 (в том числе Р 205,моно,5; Р 205(ди-, нет); Н 20 5,6.По данным рентгенофаэового анализапродукт представлен одной фазой, т.е. является индивидуальным. Хроматографическиподтверждено, что продукт является монофосфатом.ИК-спектроскопически установлено наличие в нем анионных группировок НРО 4Таким образом, состав целевого продукта выражается формулой СцНРО 4, а содержание в нем действующего веществадостигает 100%,Состав продуктов обезвоживанияСцНРО 4 Н 20 при его нагревании в динамическом режиме, приведен в табл, 1,Согласно данным, приведенным в табл.1, обезвоживание СцНРО 4 Н 20 при динамическом режиме нагревания обеспечиваетувеличение действующего вещества(СцнРО 4), а приводит к образованию смесигидрофосфата меди и дифосфата меди,Состав продуктов обезвоживанияСцНР 04 Н 20 при его нагревании в кваэиизотермическом режиме приведен в табл, 2,Как видно из данных табл, 2, при изменении режима нагревания поставленная цель достигается, если процесс обезвоживания СцНР 04 Н 20 проводят при повы щенном парциальном давлении паров водынад нагреваемым веществом. Причем индивидуальный продукт без примесей, отвечающий по составу СцНРО 4, образуется при парциальном давлении паров Н 20 0,6-0,8 атм 10 и температуре 158-160 С. При этом содержание действующего вещества достигает 100%, т.е. образуется индивидуальный СцнР 04 без примесей.Предлагаемый способ обеспечивает по вышение качества продукта за счет увеличения в нем действующего вещества (Сц НРО 4) на 10,1% и получение индивидуального СцНРО 4 беэ примесей. Выход продукта составляет 100% от теоретически рассчитан ного. Способ экологически безопасен, таккак образование целевого продукта сопровождается выделением только паров Н 20,Формула изобретения 25 Способ получения гидрофосфата меди,включающий взаимодействие гидроксокарбоната меди с фосфорной кислотой при термообработке с получением гидратированной формы гидрофосфата меди, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениякачества продукта за счет увеличения содержания действующего вещества, гидратированную форму фосфата дополнительно подвергают обработке в квазииэотермиче-, 35 ском режиме при 158-160 С и парциальномдавлении паров воды 0,6 - 0,8 атм до образования целевого продукта. Состав продуктов обезвомиванияСцНРО, Н О35 65 0 98 195 89,9 922 0,2-04 100 90 100 0,25 160 74,9 0,80 75 175 70,4 30 70 1,00 185 41,4 60 129 40 250 89,9 СцНРО 4 Н О СцНРО Нзо СцНРО 0,35 Нзо 0,6"0,8 100 90 899 100 145 100 . 0 96,2 0,65 153 СцНРОСцНРО094 СцНРО + О,ОЗСцзРз От 100 0,99 100 158 100 0 100 160 0,99 94,3 1,03 170 255 79,0 О, 78 Сц НРО 1 + О,1 Сцз Рз От 0,40 СцНРО + 0 ЗОСцРзот050 СцтРот 22 78 1, 10 40 41,4 270 1,30 Следы 100 1,50 550 89,9 0 СНРО НЗОСцНР 04 (05-07)НО09 СцНРО (0,4-0,6)Нзо++ 0;05 СцдРзот 100 90 1,0 92,7-94,786 1 0,3-0,504-0,6 100 160 10 90 180 Способ аналогичный известному. Составитель В,КопилевичРедактор И,Ванюшкина Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 308 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 415