Способ отделения гафния от циркония

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИЗО САН ЕТЕ АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛЬС ГОСУДАРСТВЕННЫЙ. КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(53) 543.062 (088,8)56 Сепо КНозЫ М. ТЬе зерагатоп о 1гсопие апд ЬаЬцп Ьу тгЬиту рЬозр 3 затесете гечегзед-ржаве рагтОоп сбгоаато 9 гарЬУВо, СЬегп, Яос. Харап, 1966, ч. 39, Ь 10, р2183 - 2187.(54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ГАФНИЯ ОТЦИРКОНИЯ(57) Изобретение относится к способам отделения гафния от циркония и может бытьиспользовано для определения гафния вцирконии с целью повышения степени разИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам отделения гафния от циркония, и может быть использовано для определения содержания гафния в цирконии,Целью изобретения является повышение степени разделения и сокращение времени процесса,П р и м е р. Аликвотную часть анализируемого раствора (0,5 мл), содержащую определенное количество гафния и 50, мг циркония, 6,1 М по азотной кислоте помещают в верхнюю часть колонки, предварительно наполненную полихромом с нанесенной на него неподвижной жидкой фазой - смесью трибутилфосфата (ТБФ) и трибутиларсина (ГБА) при их массовом соот,и.БЫ до 1 702228 А 1(5)5 6 01 й 1/28, 30/00 деления и сокращения времени процесса, Для этого аликвотную часть анализируемого раствора вносят в колонку, заполненную сорбентом, представляющим собой твердый носитель - полихром с нанесенной неподвижной жидкой фазой - смесью трибутилфосфата и трибутиларсина при их массовом соотношении 4,1. Массовое соотношение твердого носителя и неподвижной жидкой фазы в сорбенте составляет 1:2. Сорбированные компоненты пробы элюируют раствором азотной кислоты с концентрацией 6,1 - 6,4 М. Способ позволяет разделить цирконий и гафний при их соотношении Н 1:Ег = 1:10, что по сравнению с5прототипом улучшает степень разделения в 100 раз. Время, затрачиваемое на разделение, составляет 2 ч, что по сравнению с прототипом меньше в 1,5 раза, 1 табл,ношении 4:1, Массовое соотношение неподвижной жидкой фазы и твердого носителя равно 1:2, Гафний злюируют 6,1 М НАВОЗ 2 ч со скоростью 0,2 мл/мин,После разделения циркония и гафния определение гафния осуществляют следующим образом,Полученный элюат упаривают досуха и сухой остаток сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия в муфельной печи при 850 С 1 - 2 мин, Плав растворяют при нагревании в 10 мл 2 М НС, переносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 2,5 мл 1;-ного водного раствора синтанола, 0,5 мл 2 10 М зтанольного раствора дибромфенилфлуорона, доводят до метки водой и перемешивают, Через 30 мин фотометрируют полученный1702228 раствор на спектрофотометре при 540 нм вкюветах с толщиной поглощающего слоя 2см.Содержание гафния находят по градуировочному графику, 5В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости количественного определения гафния от параметровпроцесса отделения его от циркония,Как следует из представленных результатов, оптимальные условия процесса разделения следующие, Соотношение ТБФ иТБА в составе неподвижной жидкой фазы4:1, концентрация азотной кислоты в растворе для злюирования 6,1-6,4 М, 15Предлагаемый способ позволяет разделить цирконий и гафний при их соотношении Н 1.Ег = 1:10, что по сравнению с5прототипомз который позволяет разделитьН 1:Лг = 1;10, улучшает степень разделения 20в 100 раз,Кроме того, способ позволяет уменьшить минимальное количество гафния, отделяемое от макроосновы циркония, до 0,525 Примечание оставитель М.Бондаренкехред М,Моргентал Ко ктор Т.Пал едактор Н.Горват Подписноео изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС35, Раушскэя наб 4/5 зводственнс 1 издательский комбинат "Патент", г, Ужгоро агарина, 10 Заказ 4536 Тираж ВНИИПИ Государственного комитет 113035, Москва, мкг Н 1 (в прототипе 10 мкг Н), а также сократить время, затрачиваемое на разделение циркония и гафния, в 1,5 раза по сравнению с прототипом(время разделения сокращается до двух часов).Формула изобретения Способ отделения гэфния от циркония преимущественно для последующего аналитического определения гафния, включающий введение раствора пробы в колонку, содержащую сорбент, представляющий собой твердый носитель с нанесенной неподвижной жидкой фазой при их массовом соотношении 1:2 и последующее злюирование гафния раствором минеральнол кислоты, отл и ч а о щи й с я тем, что, с целью повышения степени разделения и сокращения времени процесса, в качестве неподвижной жидкой, фазы используют смесь трибутилфосфата итрибутиларсина в массовом соотношении 4:1, в качестве твердого носителя - полихром и в качестве минеральной кислоты используют раствор азотной кислоты с концентрацией 6,1-6,4 М,(0,51+0,02) мкг Н(2,00+0,01) мкг Н 1 0,0570,012)% Н 02(0,012-ф.0,002)% Н 1 разделения увеличивается с двух до 5 ч движная фаза смывается ителя при злюировании вижная фаза смывается с ителя при злюировэнии соличественного раздеия циркония и гафния ления циркония и гафния исходит, в злюат попадает до 40 - 50% циркония