Способ извлечения циркония из содового спека

(51)5 С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСКОМ ИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Соловкин А. СЯгодин Г. А, Экстракционная химия циркония и гафния. - Итогинауки. Неорганическая химия. ВИНИТИ, М1970, с. 51.(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИРКОНИИЗ СОДОВОГО СПЕКА Изобретение относится к способам извлечения циркония из кремнийсодержащего содового спека и может быть использовано в технологии производства чистых соединений циркония,Цель изобретения - исключение потерь циркония и упрощение процесса при извлечении циркония из растворов, содержащих 0,1-3 г/л,П р и м е р 1, Содовый спек циркона обрабатывают в течение 40 мин азотной кислотой(8 моль л) при Т;Ж=1:7. Концентрация НАВОЗ после вскрытия спека составляет 6 мольл, концентрация циркония 52 г)л, кремния 3 г/л Я 02. При интенсивном перемешивании с раствором ТБФ (25 и 70 О в декане) а течение 5 мин (п=об/мин) образовывались эмульсии, время расслаивания которых было различным в зависимости от соотношения исходных объемов органической и водной фаз (табл. 1),аяЖал 1701634 А 1(57) Изобретение относится к способу извлечения циркония из содового спека и позволяет упростить процесс и исключить потери циркония. Содовый спек циркона обрабатывают азотной кислотой, После обработки концентрация азотной кислоты составила 5 - 6 М. Цирконийсодержащий раствор указанной кислотности, содержащий 0,1 - 3 г/л кремниевой кислоты в пересчете на ЯО 2, контактирует с трибутилфосфатом при соотношении объемов органической и водной фаз Чс.Ч 8=1,5 - 2,0:1, Время расслоения фаз 30 - 37 с, За 5 - 9 ступеней экстракции в органическую фазу извлечено 99 Ег. Потери цирконил с осадком кремниевой кислоты отсутствуют, 2 табл. При соотношении О:В 1,25:1 наблюдается появление практически не расслаивающихся эмульсий типа масло; вода,аевйП р и м е р 2. Были определены в параллельных экспериментах (с предварительной флокуляцией кремниевой кислоты и без флокуляции) коэффициенты распределения циркония (С, коэффициенты экстракции (Е) С и количества ступеней, необходимых для из- Ы влечения 99 циркония (и). Азотнокислый раствор циркония получали из содового спека в условиях известного способа. Предварительную флокуляцию кремниевой кислоты проводили добавкой желатины, Результаты приведены а табл. 2. Из результатов, приведенных в табл. 2, следует, что процесс экстракции циркония можно проводить без предварительной операции флокуляции кремниевой кислоты, соотношение фаз О:В при этом должно быть 1,5-2:1. Исключается использование флокуТаким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет упростить процесс за счет исключения стадии предварительного выделения кремниевой кислоты из растворов, содержащих 0,1-3 г/л кремния, и исключить потери циркония с осадком кремниевой кислоты, которые в известном способе составляли до 3,2;,Таблица 1 аивания эмульси блица Параметры процесса экстракции циркония из азотнокислого раствора, полученного из содового спека. Экстрагент - 70 ТБФ.лянта и операция осаждения, кремниевой кислоты и отделения осадка, При этом,удается избежать обязательных потерь циркония с осадком кремниевой кислоты. Устойчивые эмульсии при экстракции не об разуются, При увеличении О:8 до 1,5-2:1 по сравнению с обычно применяемым отношением 1:1 увеличивается коэффициент экстракции и уменьшается число ступеней, необходимых для полного извлечения цир кония, При этом, однако, получаются более разбавленные по цирконию растворы, но следует учесть, что на следующей стадии процесса, реэкстракции, цирконий можно сконцентрировать в реэкстракте. 15Увеличение концентрации кремния в исходном азотнокислотном растворе более 3 г/л Я 1 О 2, так же, как и повышение кислот- ности 5 - б М НКОз, будет ускорять процесс поликонденсации кремниевой кислоты, 20 вплоть до выпадения твердых осадков, с образованием чрезвычайно устойчивых экстракционных эмульсий, которые будут играть роль структурно-механического барьера и стабилизировать эмульсии, 25 Ф ормула изобретения Способ извлечения циркония из содового спека, включающий выщелачивание азотной кислоты и экстракцию циркония из полученного раствора нейтральным фосфороорганическим экстрагентом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью исключения потерь циркония и упрощения процесса при извлечении циркония из растворов, содержащих 0,1 - 3 гл кремния, зкстракцию ведут при объемном соотношении органической и водной фаз Чс.98=1,5-2,0:1 из растворов с концентрацией азотной кислоты, равной 5-6 М.1701 Е 34 Продолжение табл, 2 Составитель В. НечипоренкоТехред М.Моргентал Корректор О. Кравцова Редактор Э. Слиган Заказ 4507 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва; Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101