Способ определения фазового состава керамического материала jb с о

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИХЕСПУЬЛИК ч 23/О ОСУДАРСТВЕННЬПО ИЗОБРЕТЕНИ РИ ГКНТ СССР КОМИТЕТИ ОТКРЫТИЯМ Е ИЗСБРЕТЕНИ носится к ф и структурь к измерениювторичных и енение при а Сцз 07.Г кера изическимсложныхметодом онов (ВИ), нэлизе фэ- мическагс Изобретение оизмерениям состав оксидов, а именно масс-спектрометрии и может найти прим зового состава Ва 2 материала. надежимоор пом обр рую спе емых образцов ют рентгеноз масс-спектра ич рто АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГОСОСТАВА КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛАВа 2 СО 307 Р Цель изобретения - повышести и экспрессности способа, Способ осуществляют следу масс-спектрометр вторичных ионов щэют образец Ва 2 Соз 07-8;облучают ец пучком первичных ионов, регистримасс-спектр ВИ, проводят анализ ра в области 210-225 а,е,м, и при нав спектре ВИ Сц 04 судят о наличии омбической модификации керамиче(57) Изобретение относится к физическим методам измерения состава и структуры сложных оксидов, а именно к измерению методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может найти применение при анализе фазового состава. Цель изобретения - повышение надежности и экспрессности способа. Для определения фазового состава облучают образец Ва 2 Сцэ 07-Рпучком первичных ионов, регистрируют участок масс-спектра в области 271 + 1 э.е.м. и по наличию или отсутствию в этой области ионов Сц 04 судят о наличии арторомбической или тетрэгональной модифлкации материала образца соответственно. 2 табл. ского материала или тетрагонэльной модификации при отсутствии ВИ.Способ может быть применен для фазового анализа массивных образцов, тонких и сверхтонких пленокВа 2 Соз 07- материала.В табл. 1 приведен состав масс-спектров ВИ массивных образцов ВО 2 Со 07- орторомбической и тетрагональной модификаций при использовании Аг и 02 в качестве первичного ионного пучка, в табл. 2 - состав масс-спектров комплексных ВИ массивных образцов и тонких пленокВа 2 СВЗО 7-Р материала орторомбического и тетрагональной модификаций при использовании 02 ионов (составы измерены в области 60 - 300 а.е.м.).Фазовый состав исследупредварительно определяструктурным методом. АнэлиВИ показывает, что его состав слабо зависит от природы газа, используемого в качестве источника первичных ионов. Из всех ВИ, составляющих масс-сп ктр исследуемого образца, только эмиссия ВИ СиОд не зависит от вида образца, а только от его фазового состава, Поэтому для увеличения экспрессности анализа нет необходимости измерять весь масс-спектр ВИ во всем диапазоне масс 60 - 300 а.е.м., а достаточно измерить его в узкой полосе с центром около 216 а.е.м который соответствует эмисии+СцО, Ширина полосы измеряемого спектра зависит в основном от характеристик масс-спектрометра ВИ и при улучшении их может быть сокращена,П р и м е р 1. Образец исследуемого керамического материлаВа 2 СцзОм" помещают в масс-спектрометр ВИ, снабженный источником первичного ионного пучка. В качестве рабочего газа используют 02. Энергия первичных ионов 02 составляет 4-6 кэ 8, а плотность тока - 10 А см Измерения масс-спектров ВИ проводят в диапазоне 210 - 225 а.е.м, Появление в масс- спектре исследуемого массивного образца или тонкой пленки из керамического материала 1 Ва 2 Сцз 07-В ВИ 1 Сц 04 с массой 216 а.е.м, свидетельствует о наличии орторомбической структурной модификации, а отсутствие в спектре этого ВИ - о наличии тетрагональной структурной модификации ВарСоОтматериала (табл, 1 и 2).П р и м е р 2. Образец исследуемого керамического материалаВа 2 Соз 07- б" помещают в масс-спектрометр ВИ, снабженньчй источником первичного ионного пучка,В качестве рабочего газа используют Аг, Кроме него, можно использовать Не, Хе, Ме и их смеси. Энергия первичных ионов изменяется в пределах 4 - 6 кэВ, Плотность тока5 при этом составляет 10 А см . Измерения масс-спектра ВИ проводят в диапазоне 210-225 а.е.м. По результатам (табл. 1) полученным при анализе массивных образцов 1 Ва 2 СОЗО 7-д, видно, что появление в спек 10 тре ВИСоО с массой 216 а,е,м. свидетельствует о наличии арто ромбической структурной модификации 18 агСцз 07-Р материала, а отсутствие в спектре этого ВИ - о наличии тетрагональной.структурной мо 15 дификации, При анализе тонких пленок Ва 2 Сиз 07-6 материала с использованием ионных пучков инертных газов полученные результаты полностью аналогичны представленным в табл, 2,20 Предлагаемый способ позволяет повысить надежность и экспрессность анализа,Формула изобретения Способ определения фазового состава 25 керамического материала 1 Ва 2 СцзОЯвключающий облучение образца пучком первичных ионов и регистрацию масс-спектра вторичных ионов, анализируя который, судято составе, отл и ч а ю щи йс я тем, 30 что, с целью повышения надежности и экспрессности способа, регистрируют участок масс-спектра в области 217 + 1 а,е,м. и по наличию или отсутствию в этой области+ионовСц 04 судят о наличии орторомбиче ской или тетрагональной модификации материала соответственно.иСсл л Ю Оь с ОФО РОс Фь Ом Г 3 Фк оо хЕ о доп о д Ц а а Э4 Х х о 1 Р ф и 63л 1 о ю х Е Х о орох, д (б а и и охоид а О а О а аэдмп о и о и а 4 Ц и х о аа и д Х 6 а и Э хна Хф о Ы Фо