Способ получения летучих гидридов элементов у-у1 групп периодической системы

( 9) 01 В 6/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКРЫТИЯМ НИЯаническои умилкин ова Т.В. и др4,т 18,%1,с ЛЕТУЧИХ ГИД ГРУПП ПЕРИО Контроль и ляют визуально дению давлени вымерзанию ги И К-спектроско тельному спек небольшая пор ется в оптическ САНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯРИДОВ ЭЛЕМЕНТОВ Ч-ЧДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ(57) Изобретение относится к лазерному термохимическому способу получения летучих гидридов элементов Ч - Ч групп: Яе, Те,Изобретение относится к лазерному термохимическому способу получения летучих гидридов элементов Ч - Ч групп: Яе, Те, Р, Аз, ЯЬ высокой чистоты,Целью изобретения является повышение выхода продукта и увеличение производительности процесса.П р и м е р, В зауженной части кварцевой ампулы помещают мишень из пористого угля цилиндрической формы ф 1,5 х 3,0 мм (10 мг). В ампулу загружают 1 г порошка красного фосфора дисперсностью 0,03-0,3 мм. Установку откачивают до остаточного давления менее 1 Па, напускают в нее водород до давления 0,08 МПа (600 Торр,), пускают проточную холодную воду через рубашку водяного охлаждения и нагревают ампулу с помощью печи электросопротивления до температуры 630 К. Это давление водорода и эта температура обеспечивают 1699898 А 1 Р, Ав, ЯЬ высокой чистоты. Целью изобретения является повышение выхода продукта и увеличение производительности процесса. Поставленная задача достигается проведением взаимодействия предварительно нагретых до 400 - 1250 К элемента и водорода на поверхности мишени, выполненной из графита или угля, нагреваемой до импульсной пиковой температуры 2500 - 3500 К действием импульсно-периодического Йа -лазера с частотой повторения импуль 3+сов 4 - 50 кГц при атомном соотношении элемент:водород в газовой фазе, равном 1:(2 - 6). Производительность процесса 1 - 3 г/ч, выход - 100 О/, в способе-прототипе производительность 1 10 г/ч, выход 4- 5. 1 табл. соотношение Р:Н = 1:3. Импульсно-периодическое излучение лазера ЛТИс частотой повторения импульсов 15 кГц фокусируют на мишень с помощью положительной стеклянной линзы. При этом на поверхности мишени создается пиковая температура 3000 К и средняя температура 2000 К. Контроль точности фокусировки на центр мишени осуществляют визуально по свечению мишени с помощью отражающей прозрачной стеклянной пластинки. роцесса синтеза осуществпо расходу элемента, по пая водорода на манометре, по дрида в петле или методом пии по колебательно-еращатру газообразного гидрида, ция которого перемораживаую кювету, По мере расхода1699898 Параметры процесса прямого лазерного синтеза летучих гидриров из элементов примеры элемент"мипен Соотношение Э:и Дисперсн варио на-,испардемогозленента, и тельногревамента,леК Р храсныи угольграФит 1:3 1:6 003-0,3 0,03-0,3 0,03-.0.,3 0 0-О 3 0703-От 3Оу 03-0)3 Р красный угР белый угол ЯО 400 470 710 белый граФит 1:51:6 Лв уголь Аз граФи 70 0,03-0,3 БЬ граФит ЯЬ граФи,03-0,3 ,03"0,3 1:6 1:6 1:4 1:4 е уголь е граФи 03-0, 03-0,Те уголь. Те граФит 3-0,3 Прототип водород добавляется в реактор из баллона через кран.ИК-спектры термически неустойчивых ЯЬНэ иеН 2 получают при комнатной температуре за время их существования - ин дукционного периода гетерогенного разложения на стенках кюветы (1 О - "5 мин), после чего гидриды быстро разлагаются и стенки кюветы покрываотся пленкой металлического элемента, 1 ОЗаполняют сухим льдом охлаждаемую снаружи часть реактора и включают циркуляционный насос. Заполняют жидким азотом сосуд Дьюара с находящейся в нем кварцевой петлей реактора, По мере расхо да водорода его добавляют из баллона до давления О,ОЯ МПа. После полной выработки ФосФора за " 2 О мин (производительность процесса 3 г 7 ч, выход 1 ОО;ь) временно убирают сосуд Дьюара и перемо раживают часть ФосФина Р Нз) в оптическую кювету для получения ИК-спектра газообразного РНз.Синтез при других условиях или других гидридов проводят аналогично в соответст вии с данными таблицы.Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет достичь выхода всех ле,"учих гидридов элементов 1l - ч грпп 1 ОО;, . При этом производительность процесса со- ЗО ставляет 1-3 г/ч. Достигнутая производительность достаточна для работы одной или нескольких установок эпитаксиального роста материалов микроэлектроники типа А В и А В . Чистота получаемых гидри ЧИдов лимитируется чистотой исходных реагентов - водорода и гидридообраэующего эвменив. Формула изобретения Способ получения летучих гидридов элементов Ч-Ч групп Периодической системы, включающий взаимодействие элемента с водородом на поверхности мишени, нагреваемой действием сФокусированного излучения импульсно-периодического лазера с последующей закалкой полученного гидрида путем его адиабатического расширения и конвективного перемешивания с охлажденным водородом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта и производительности процесса, элемент и водород предварительно нагревают до 400 - 1250 К и взаимодействие проводят на поверхности мишени, выполненной из графита или угля, нагреваемой до импульсной пиковой температуры 2500 - 35 ОО К действием импульсно-перио+дического ча -лазера с частотой повторения импульсов 4-5 О кГц при атомном соотношении элемент:водород в газовой Фазе, равном 1 У 2-6),1699898 Продолжение таблицы Часто импул т ыход м сов, нгд и) на пове сти.2000 500 2,0 2500 0,013 а 20 О Э 0,08 00 110 Составитель В.МаксимовРедактор А.Зробок Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши Заказ 4436 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина Давлени водорода) МПа О, 013Э,О 13 0 0,01 1 0,03 2 0,02 Пикова перату вени н верхно 250 250 000 500 средняятемпература мишени,250 250