Коллектор для определения микроколичеств ртути

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 695167 А 1 19 1)5 6 01 й 1/2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТОТКР ЫТИ 6 .3,.",:1 Р 94 грв,ч ОПИ ЗОБРЕТЕНИЯЕЛЬСТВУ 1 ч 1 У СВ ТО ческого сост пользовано в тодах анализ обнаружения, тации и рас коллекто е кой хиоЕ Тота 1 п зоПз еа Асса з метала геохи- ионным 86, 1979 Я О колле фиг.1 1(56) ЮеЬегу 1.ЧЧ. ТЬе Оетеггп 1 пат 1 опМегсогу ат Фе Рагт Рег В 1 Воп гречеОВез, апб Огдап 1 с Масег 1 а 1 з,Апа 1,СЬ1975, ч.76, М 2, р,337 - 343.Степанов И.И. и др. Сорбент илического золота для анализа ртутимических пробах атомно-абсорбцметодом. Изв, АН Каз,ССР, М 3,84 -(54) КОЛЛЕКТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ РТУТИ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению химиИзобретение касается определения химйческого состава вещества, а точнее оптических (эмиссионным, абсорбционным, флоуресцентным) методов анализа, и может быть использовано с существующими оптическими спектрометрами, спектрофотометрами и фотометрами, снабженными системой регистрации, позволяющей измерять кратковременные (длительностью до нескольких секунд) аналитические сигналы как по амплитуде, так и по площади пиков.Цель изобретения - снижение предела обнаружения ртути, повышение удобства эксплуатации и расширение объектов исследования.На фиг.1 представлен предложенныйктор, общий вид; на фиг,2 - узелна ава вещества, может быть исоптических спектральных меа и позволяет снизить пределповысить удобство эксплуаширить круг исследований. В.р для определения микроколичеств ртути, включающем цилиндрический корпус из нейтрального к парам ртути электроизоляционного материала, установленный в нем нагревательный элемент с токовводами, выполненный в виде нихромовой спирали, и золотую проволоку, навитую на спираль нагревательного элемента, нагревательный элемент выполнен из предварительно окисленной при 800-1000 С нихромовой проволоки,в корпусе выполнены отверстия для вывода токовводов, по- З следние жестко укреплены в контактных кольцах, расположенных на внешней стороне корпуса. 1 з.п. ф-лы. 2 ил. Коллектор содержит корпус 1 в виде цилиндрической поверхности из нейтрального к парам ртути электроизоляционного материала, например кварца или стекла. На корпусе 1 крепятся высокотемпературным клеем металлические контактные кольца 2, выполненные из никелированной латуни или никеля. Выбор этих материалов обусловлен малой сорбционной способностью по отношению к парам ртути. Для идентификации входа и выхода коллектора при его многократном использовании контактные кольца 2 крепятся ассиметрично относительно концов корпуса 1, что обеспечивает электрическое присоединение коллектора только при правильной его ориентации. В качестве нагревательного элемента используется нихромовая спираль 3 диаметром 0,1мм, длиной 25 см. В качестве накопительного элемента использована золотая проволока 4 марки 399,9 и диаметром 0,02 мм, Масса проволоки 0,024 г, длина около 400 см, поверхность проволоки 2,45 см . Золотая проволока 4 наматывается на нихромовую виток к витку, отступая по 10 мм от мест крепления нагревательного элемента к контактным кольцам 2, Нихромовая проволока покрыта слоем окисла вследствие окисления на воздухе при 800 - 1000 С (разогрев пропусканием электрического тока в течение 8 - 10 мин). В результате такой обработки на поверхности нихромовой проволоки образуется термостойкий электроизоляционный слой. Наличие этого оксидного слоя препятствует образованию электрического контакта между нихромовой и золотой проволоками и препятствует перегреву и сплавлению золотой проволоки, Такая обработка поверхности нихрома позволяет использовать для нагрева импульсное напряжение, не снижая срска службы коллектора (до 25000 циклов испарения ртути), Нихромовая проволока с намотанной на ней золотой имеет форму спирали 3 диаметром 2 мм. Токовводы 5 спирали 3 соединены через отверстия в стенках корпуса 1 с контактными кольцами 2 и соединены с ними пайкой.Коллектор работает следующим образом,Для накопления ртути коллектор может быть использовано независимо от аналитического прибора с любым устройством, обеспечивающим протекание через коллектор анализируемого газа, При этом на поверхности золотой проволоки 4 происходит сорбция паров ртути из газа. Полнота сорбции зависит от скорости протекания газа и при скоростях ниже 1 л/мин составляет более 95 О, Максимальная сорбционная емкость коллектора данной конструкции составляет около 70 мг ртути, После завершения работы в режиме накопления коллектор может быть отсоединен от потока газа и помещен в герметичную емкость для дальнейшего хранения и транспортировки, Хранение коллектора в течение месяца не приводит к заметным изменениям накопленной на нем ртути, При установке коллектора в аналитическую систему концы коллектора присоединяются к пневматиче, ским коммуникациям, а контактные кольца 2 - к контактам цепи импульсного питания,Сорбированная на золотой проволоке 4 ртуть испаряется во внутренний объем коллектора при пропускании через нихромовую спираль 3 электрического тока. Питание может осуществляться от источника постоянного напряжения 24 В разрядом конденсатора емкостью 600 мкф, заряженного до200 В, или от блока питания электротермического атомизатора атомно-абсорбцион 5 ного спектрофотометра. Максимальнаятемпература нагрева составляет 1000 С.При температуре выше 600 С присходитполное испарение накопленной на поверхности золотой проволоки 4 ртути, а дальней 10 шее повышение температуры приводиттолько к изменению формы аналитическогосигнала, увеличению амплитуды, не меняяего интегральной величины.Пары ртути, испаренные с поверхности15 золотой проволоки 4, переносятся потокомгаза-носителя (воздух, аргон и др.), пропускаемого через коллектор, в аналитическуюячейку, где и происходит формированиеаналитического сигнала,20 Конструкция предложенного коллектора позволяет осуществлять накопление ртути в течение широкого интервала времени(от секунд до суток), Процесс накопленияосуществляется независимо от аналитиче 25 ского прибора и для его осуществления могут быть использованы простейшиебытовые устройства и приспособления (пылесос, аквариумный микропроцессор, фен свыключенным нагревателем и т,д.), Это по 30 зволяет осуществлять отбор проб для определения ртути в воздухе в полевых условиях,бытовых и производственных помещениях,транспортных средствах, что необходимодля санитарно-гигиенического контроля ус 35 ловий труда, излучения и контроля загрязнений окружающей среды, поисковполезных ископаемых и т.д. Коллектор может длительное время храниться и транспортироваться без заметных потерь40 накопленной на нем ртути,Коллектор может быть использован дляопределения ртути на любом серийно выпускаемом атомно-абсорбционном спектрофотометре, как составной элемент установки "холодного45 пара", при этом коллектор может накапливатьртуть, полученную путем химического восстановления методом "холодного пара" из жидкихобразцов или путем термического испаренияртути из твердых образцов,50 Формула изобретения1, Коллектор для определения микроколичеств ртути, включающий корпус в видецилиндрической трубы из нейтрального кпарам ртути электроизоляционного матери 55 ала, установленный в нем нагревательныйэлемент с токовводами, выполненный в виде нихромовой спирали, и золотую проволоку, навитую на спираль нагревательногоэлемента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью снижения предела обнаружения, по.Палий аз 4156 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 вышения удобства эксплуатации и расширения объектов исследования, нихромовая спираль выполнена из предварительно окисленной при 800-1000 С нихромовой проволоки. 2. Коллектор по п.1, о т л и ч а е гц и йс я тем, что в корпусе выполнены отверстия, в которых через контактные кольца, разме щенные на внешней поверхности корпуса, 5 жестко закреплены выводы токовводов