Способ определения свободных карбоксильных групп в пектинсодержащем сырье

. София, Наука и изк ринов М зводство, тво,.1 956,(54) СПОСОБ ОГРЕ НЪХ КАРБОКСИЛЪН СОДЕРЖАЩЕМ СЫР 57) Изобретение от ской химии пектина и вано в производстве ВО ЕК ЕЛЕНИЯ СХ ГРУПП В ПЕосится к аналожет быть исппектиновых вещ БОД- ТИНиче ьзо еств ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИГЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 4673133 (22) 05.04,89 46) 30.09,91 (75) Н,П.Ше минская и А (53) 547.458 (56) Каракол Пектинови в приложениес.159. Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ,Цель изобретения - сокращение продолжительности анализа.П р и м е.р 1. 1,0 г измельченного свекловичного жома (Р=1,0 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и обрабатывают 15 мин смесью, содержащей этанол, воду и концентрированную соляную кислоту, при их объемном соотношении 25:10:1,2. После этого жидкость декантируат через бумажный фильтр, а твердый остаток обрабатывают при тех же условиях вторично.Осадок на фильтре смывают 96-ным этанолом в количестве 20 мл в мерную колбу, прибавляют 15 мл воды, через 10 мин содержимое колбы доводят до метки этанолом, перемешивают и частично фильтруют. Изобретение позволяет сократить продолжительность анализа с 26,2-39,7 до 1,75 ч, что достигается двойной обработкой по 15 мин пектинсодержащего сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты при объемном соотношении этанол-вода-концентрированная соляная кислота, равном 25:10:1,2, последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, фильтрацией части образовавшейся суспензии, раздельным титрованием оставшейся части суспензии и фильтрата раствором гидроксида натрия и расчетом количества свободных карбоксильных групп по разности обьемов титрующего раствора.1 табл,10 мл фильтрата с фенолфталеином титруют 0,1 н.раствором гидроксида натрия. На титрование расходуют 1,6 мл раствора гидроксида натрия (а,6 мл).Остаток суспензии в мерной колбе, остаток фильтрата, фильтр с осадком и промывные воды помещают в титровальную колбу и.титруют тем же раствором гидроксида натрия. На титрование расходуют 13,9 мл раствора гидроксида натрия Ь,9 мл),Содержание свободных карбоксильных групп рассчитывают по формулеПримеры 2-3 выполнены аналогично примеру 1, но в качестве объектов анализа взяты яблочный и цитрусовый пектины. Данные представлены в таблице,Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных по данному изобретению, равно о=3,ба,П р и м е р 4 (по известному способу), Предварительно извлекают пектин из свекловичного жома. 50 г свежего жома тщательно растирают со стеклом в ступке, переносят в коническую колбу водой объемом 100 мл, нагревают до 40 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу на 250 мл. Остаток дополнительно подвергают двум экстракциям, На первую экстракцию расходуют 75 мл воды, на вторую 55 мл.После водной экстракции остаток заливают 0,3 н, раствором соляной кислоты в количестве 50 мл и нагревают в колбе с обратным холодильником 30 мин на кипящей водяной бане. После этого суспензию фильтруют, остаток несколько раз промывают водой. Затем остаток обрабатывают при тех же условиях 1-ным раствором лимоннокислого аммония, В результате экстракции соляной кислотой и раствором лимоннокислого аммония получают вытяжку, содержащую нерастворимые в воде пропектин и пектиновую кислоту.Далее экстракты водорастворимых и водонерастворимых пектиновых веществ объединяют и упаривают под вакуумом.Пектин осаждают спиртом, высушивают и измельчают.1,1 г полученного пектина (Р=1,1 г) с размером частиц 0,2 мм помещают в коническую колбу, заливают 70-ным этанолом, содержащим 1 соляной кислоты, в объеме 100 мл и полученную смесь перемешивают в течение 15 мин, Затем суспензию фильтруют.через стеклянный фильтр, осадок промывают подкисленным спиртом до отрицательной реакции на кальций и аммоний, 75-ным спиртом до отрицательной реакции на хлор и 96-ным спиртом, Промытый осадок сушат до постоянной массы при 80-85 С. Общая продолжительность спиртовой обработки 14 ч. расход спирта 2 л.Высушенный пектин смачивают не сколькими миллилитрами спирта, смешивают со 100 мл воды и оставляют на ночь для растворения. Раствор пектина с введенным в него индикатором Хинтона титруют 0,1 н,раствором гидроксида натрия, расход ко торого составляет 7,4 мл (а=7,4 мл),Содержание карбоксильных групп рассчитывают по формуле0,45 а1.-045 74-3,031,1П р и м е р 5 (по известному способу).Выполнен аналогично примеру 4, но в качестве обьекта анализа взят яблочный пектин.Данные представлены в таблице,Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных известным способом, равно о=4,34.Формула изобретения30 Способ определения свободных карбоксильных групп в пектинсодержащем сырье обработкой сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты, с последующим титровани ем раствором гидроксида натрия, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, обработку проводят при обьемном соотношении этанол:вода;концентрированная соляная кис лота, равном 25:10:1,2, при этом обработкусырья указанной смесью проводят дважды по 15 мин с последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, часть образовавшейся суспензии фильтруют, а оставшуюся часть и 45 фильтрат подвергают раздельному титрованию и расчет. количества свободных карбоксильных групп производят по разности объемов титрующего раствора,1681240 Составитель А.СелинТехред М.Моргентал Корректор Т.Палий Редактор О,Спесивых Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Заказ 3309 Тираж 365 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5