Способ определения химического состава вещества

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК Щ 6 01 М 23/223 ЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ О К АВТОРСКОМ 6(088.8) ников Р.И., ый рентгенор М., Атоиизда(прототип). шеничный Г. Адиометричес,ство ССС2, 1969 кое свидетес 01 нг 3 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР Г 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНР 11 Т(71) Чирчикский филиал Всесоюзногонаучно"исследовательского и проектного института тугоплавких металлов итвердых сплавов и Специальное конструкторское бюро радиационной техникиИнститута ядерной физики Узбекской СС ЯО 1040389(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийсяв облучении пробы анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации скорости счетахарактеристического рентгеновскогоизлучения определяемого элемента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с .целью повышения точности определе;ния, между пробой и детектором помещают поглотитель из анализируемоговещества известной поверхностной плотности и дополнительно регистрируют Р суммарную скорость счета характеристического рентгеновского излучения оп.ределяемого элемента и рассеянногопробой первичного излучения, прошедшнх через этот поглотитель, а о содержании определяемого элемента судят, по значению отношения скорости счетахарактеристического излучения определвемого элемента к измеренному зна.чению суммарной скорости счета,1 1040Изобретение относится к физическим методам анализа химического состава вещества, в частности к рентгенофлуоресцентному методу, и можетбыть использовано при определенииэлементов в жидких, порошковых итвердых пробах.Известен способ рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества, вкотором анализируемое вещество облучают гамма-излучением, регистрируютинтенсивности характеристическогорентгеновского излучения определяемогоэлемента и рассеянного пробЬй первичного излучения и судят о содержанииопределяемого элемента по значениюотношения интенсивностей характерис"тического и рассеянного излучений( 1).Однако в некоторых случаях данныйспособ не обладает требуемой точностью измерений.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ определения химического состава вещества, заключающийсяв облучении пробы анализируемого ве" 25щества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента,Аналитическим параметром являетсявеличина отношения двух скоростей. счета 3 /32, одна из которых является скоростью счета характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента аналитическаялиния) (, а другая - скоростью счета первичного излучения, прошедшегочерез исследуемый образец,32 2),Недостатком известного способа является невысокая. точность определе"ния элементов в пробах сложного хими 40ческого состава, так как аналитический параметр 3. /32 недостаточно полноучитывает влияние изменения химического состава на результаты анализа (иэ-за различий в спектральномсоставе первичного излучения и аналитической линии интенсивность (2не в достаточной мере отражает степень ослабления аналитической линии 3"0в анализируемой пробе).50Цель изобретения - повышение точности определения.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения химического состава вещества, заключающемуся в облучении пробы анализируемого вещества гамма- или рентгеновским излучением и регистрации скорости 389 2счета характеристического рентгенов"ского излучения определяемого элемента, возникшего в этой пробе, междупробой и детектором помещают поглотитель из анализируемого веществаизвестной поверхностной плотности идополнительно регистрируют суммарнуюскорость счета характеристическогорентгеновского излучения определяемого элемента и рассеянного пробой первичного излучения, прошедших черезэтот поглотитель, а о содержании определяемого элемента судят по значению отношения скорости счета характеристического излучения определяемо"го элемента в измеренному значениюсуммарной скорости счета."- На фиг.1 приведено расположениепробы анализируемогофвещества, поглотителя и детектора; на Фиг.2 - градуировочные зависимости для Случая определения концентрации молибдена врастворе предлагаемым и известным способами.Толщина пробы обычно превышает толщину насыщения для рассеянного излучения, Толщину поглотителя выби"рают так, чтобы кратность ослабления в нем составила (6-8,Предлагаемым спосьбом анализвыполняют следующим образом,Определенные количества анализируемой пробы помещают в измерительныекюветы, одна иэ которых служит про"бой 1, другая - поглотителем 2, иоблучают источником 3 излучения, Скорость счета аналитической линии 3 из"меряют детектором 4, а скорость счетаизлучения, возникающего в пробе поддействием первичного излучения, прошедшего через поглотитель 3 - детекгтором 5.Способ определения содержания элементов в пробах сложного химическогосостава может быть реализован в следующих вариантах.В одном случае измерение двух скоростей счета 3 и 3 производится од(новременно двумя спектрометрическимиканалами и аналитический параметр получают на блоке отношений, Этот вариант может быть использован в автоматических анализаторах растворов,поступающих в две измерительные кюветы,В другом случае измерение скоростей счета производится с помощью одного спектрометрического канала до ипосле размещения поглотителя из аналиСгю й/л Ф М Ф Яредааввфмый сивсоб ФаФФФйеюаг"ююмЮ Тираж 873 аказ 6920/47 ВНИИПИ одписн ул, Проектная 3 10403 зируемого вещества между пробой и детектором.Спектральную область, на которую настраивают спектромет при регистрации скорости счета 3 , выбирают . экспериментально при разработке конкретных методик анализа. Эта область должна перекрывать энергетический. интервал, в котором находится анали, тическая линия определяемого элемента 1 О и рассеянное излучение.Повышение точности достигается за "счет использования поглотителя из анализируемого вещества, через кото" рый проходит как аналитическая линия определяемого элемента, так и рассеян" ное излучение. При изменении химического состава анализируемого вещества ослабление суммарного потока в погло" тителе происходит более идентично к ослаблению первичного и вторичного излучений в пробе, чем в прототипе, из-за близости их спектрального состава.Повышение точности определения 25 подтверждено экспериментально при из"мерении концентрации молибдена .в растлиал ППП "Патент", г, Уж 894воре парамолибданата аммония в 10- ной щелочи, содержаще различные кон" центрации вольфрама. В качестве спектрометра использован прибор Тагара", взаимное расположение источника, пробы, детектора и поглотителя приведено на фиг.1.Результаты измерения в графической форме представлены на фиг.2, из которой видно, что по известному способу изменение содержания вольфрама от 0 до 20 г/л приводйт к ошибке в определении молибдена в растворе до253 тогда как по предлагаемому способу это влияние практически не обнаружено.Предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность определения содержания элементов, особенно в образцах сложного вещественного состава; и может быть использован для экспрессного аналитического контроля в химической, металлургической и других отраслях промышленности для определения молибдена, вольфрама, ниобия, золота и олова и других элементов.