Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования

9) 55 6 01 И 1/28 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ательья им. хон сценк: На 54) СПОСОБ ПОДГ АЗНОИ ПРОБЫ Д) Изобретениехимических и ществ, в частно ентгеноспектраль од. Данные анали ОТОВКИ ПОРОШКООБЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ относится к исследовафизических свойств вести, при проведении ного анализа горных поза используются при ге(57нию Изобретение отхимических и физив частности, при пртрального анализаанализа используюдочных работах.Целью предложие точности и проза. осится к исследованию еских свойств веществ, ведении рентгеноспекгорных пород, Данные тся при геолого-развения является повыш эводительности анал Фор ного вр гладкой тов, При приводи ностей наличиюовка ращения н ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Афонин В.П. и др. Рентгенофлоутный силикатный анализ, Новосибиука, 1984, с.145.Авторское свидетельство СССРМ 366763, кл, 6 01 й 1/28, 1969. сплава путем центробежеобходима для получения оверхности излучателя без дефекенение для этих целей плунжера к неровностям из-за неоднородверхности материала плунжера и эаимодействия его с расплавом. олого-разведочных работах. Цель предложения - повышение точности и производительности анализа. Сущность способа заключается в следующем. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавления смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления, Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с в течение 2 - 3 мин с одновре- Б менным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, отделяют от последней и используют для исследований.ЪФ Помещение расплава на смачиваемый им материал неэффективно, поскольку происходит взаимодействие материала с расплавом, изменяющее состав пробы и снижающее точность анализа, либо требует применения драгоценных металлов (платины, золота, иридия), Центробежные силы, возникающие при вращении со скоростью 1 - 2 об/с, придавливают расплав, заставляя его растекаться по подложке, принимая требуемую форму, при этом рабочая поверхность расплава получается гладкой, т.к, она является свободной при формовке. При увеличении скорости вращения происходит разрушение подложки, при скорости ниже 1 об/с материал с высокой вязкостью не фор 1670478муется, а с низкой не успевает остыть до комнатной температуры, что снижает прочность излучателя, При меньшем радиусе окружности вращения в центре излучателя возникает прогиб, снижающий точность анаг иэа. При уменьшении продолжительности вращения не полностью снимаются внутренние напряжения, что снижает проч,ность излучателя. Увеличение продолжительности вращения не улучшает качество излучателя.Увеличение радиуса окружности вращения не повышает точность анализа и приводит к разрушению подложки,Предложенный способ включает в себя следующую последовательность операций,Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавлечия смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого для сплавления. Расплав на подложке вынимают иэ печи и начинают формовать путем вращения по окружности, радиус которой составляет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скорос;ью 1-2 об,с в течение 2-3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава. застывшего по форме г.пдложки, отделяют от послед вй и используют для исследований,П р и м е р 1. 1 г пробы гооной породы, например, гранита, истертой до 200 меш., смешивают с 3 г тетрабората лития такой же крупности, Из смеси прессуют брикет, диаметром 20-25 мм. Полученный брикет размешают в центре рабочей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа ЫМТ - 1. Подложка представляет еобой круглую .арелочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм с плоским дном, диаметром 30 мм,Подложку с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО - 14, разогретую до 1150"С и плавят в течение 10-15 мин, Подложку с расплавом вынимают иэ печи и переносят е горячем состоянии на коромысло для формования, Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой с расплавом в горизонтальной плоскости, так что подложка движется по окружности, радиус которой равен 90 см с угловой скоростью 1 об/с в течение 3 мин. Под действием центробежных сил расплав растекается по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расплавом за счет естественногоих обдува воздухом. Охлаждаясь, расплав застывает в виде стекла, принимая форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращения полученныи стеклянный диск отделяют от графитовой подложки. Полученный излучатель передают для последующих исследований,510 Пример 2,1 г пробы горной породы - траппа, истертой до 200 меш., смешивают с 3 г тетрабората лития такой же крупности. Из смеси прессуют брикет диаметром 20-25 мм, Полученный брикет размещают в центре рабочей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа ВМ 1-1, Подложка представляет собой круглую тарелочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм, с плоским дном диаметром 30 мм.Подложку с с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО, разогретую до 1150 С. Плавление проводят в течение 10-15 мин. Подложку с расплавом вынимают из печи и персносят в горячем состоянии на коромысло для формования. Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой в горизонтальной плоскости, так что подложка движется по окружности, радиус которой равен 105 см, с угловой скоростью 20 об/с в течение 2 мин. Под действием центробежных сил расплав растекается по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расплавом за счет естественного их обдува воздухом, Охлаждаясь, расплав зас 1 ывает в виде стекла, принимая форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращения полученный стеклянный диск отделяют от графитовой подложки. Подготовленный таким образом излучатель передают для последующих исследований,50 55 15 20 25 30 35 40 45 Формула изобретения Способ подготовки порошкообразной пробы для исследования, заключающийся в том, что исходную смесь пробы помещают на рабочую поверхность подложки, нагревают и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и производительности анализа, подложку выполняют в форме круга, а формование производят путем вращения расплава с подложкой по окру.-.ности, радиус ко орой составляет 601670478 Составитель Л, ГоряйноваРедактор М, Самерхан Техред М.Моргентал Корректор Т. Малец Заказ 2742 Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с, в течение 2-3 мин, причем охлаждение производят одновременно,