Способ серебрения

":чалю1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Иэо преимущ ских пок при нан защитны темпера керамик Цел ние физ(71) Научно-исследовательский институтядерной физики при Томском политехническом институте им. С.М. Кирова(56) Патент США М 361680,кл. 204-14 М, 1969.Саркисов Э,С. Влияние природы растворителя на процессы электрокристаллизации серебра. - Доклады АН СССР,1939,т. 23, М 7, с. 678 - 681,бретение относится к электрохимии, ественно к нанесению гальваничерытий, и может быть использовано есении электрических контактов и х покрытий на изделия из высокотурной сверхпроводящей (ВТСП) и,ью изобретения является повышеико-механических свойств иэделий. ертеже приведена зависимость й=1(Т).П р и м е р. Перед нанесением покрытий готовят электролит, для чего 1,0625 г А 9 ЙОз растворяют в 25 мл пиридина. После растворения электролит заливают в электрохимическую ячейку. Поверхность таблетки из ВТСП-материала (тВа 2 СцзОх) обрабатывают мягкой наждачной бумагой для лучшего сцепления покрытия с основой и прокаливают в течение 15 мин при 300 С для удаления(57) Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий и может быть использовано при серебрении высокотемпературной сверхп роводя щей (ВТСП) керамики. Целью изобретения является повышение физико-механических свойств изделий. Способ включает осаждение серебра из 0,25 н. раствора азотнокислого серебра в пиридине на асимметричном переменном токе плотностью 30-70 А/дм частотой2 90+ 1 Гц с соотношением амплитуд тока прямого и обратного полупериодов 5:1, причем до и после серебрения изделие прокаливают при 250-300 С в течение 15-30 мин.1 ил 1 табл. следов влаги. Затем таблетку опускают в электролит. На электрохимическую ячейку подают переменный ток. Устанавливают величину асимметрии.п": 1 п =5;1, Устанавли- а вают силу тока 15 мА, из расчета 30 - 70 А/м . О2 Частоту переменного тока устанавливают 0 90 Гц и контролируют по частотомеру. Скорость осаждения серебра при выбранных параметрах составляет 6 - 7 мкм/ч. Электроосаждение проводят до толщины покрытия , 4 5 мкм, т.е. 45 - 50 мин. Затем таблетку выни мают из электрохимической ячейки и вновь прокаливают 20 мин при 300 С для удаления электролита, проникшего внутрь керамики. Качество покрытия определяют на металлографическом микроскопе, типа МИМ. Визуально видно, что осадок плотный, равномерный, блестящий. При неоднократном замораживании таблетки до температуры жидкого азота с последующим нагреванием до 300 С покрытия не слущиИзвестный способ 40 Матовый 25 45 45 Блеск,П очное 30 15 10-7 10 10 10 в 10 6,8 6,3 6,5 7,5 7,2 40 80 21 40 50 21 45 50 20 45 40 21 40 50 20 10 90 90 200 50 ваются, что говорит о высокой адгезии покрытия с материалом подложки,Измерение зависимости К=-лТ) доказы,вает, что изделие не потеряло своих сверхпроводящих свойств.Кроме того, методом послойной ОЖЕэлектронной спектрометрии проведено исследование распределения серебра вглубь,керамики. Анализ, проведенный на ОЖЕспектрометре, типа 09 - ИОС - 03, показал,что серебро проникает внутрь керамики наоглубину до 700 А, что и обеспечивает оченьвысокую адгезию покрытия с материаломматрицы. Определение физико-механиче-.ских характеристик покрытий проводят потребованиям ГОСТа, Блеск определяют фо, тоэлектрическим методом на приборе типаФБ - 2.Сравнительные данные по предлагае мому и известному способам приведены втаблице,Отсутствие прокаливания приводит кснижению сверхпроводящих свойств изде, лий, при этом приобработкеот 250 до 300 Сдоля испорченных изделий равна нулю, при180 С 10 , при 160 С 20, при 150 С 40;5.Использование предлагаемого способананесения гальванических серебряных конСцепление с основой (качественно Пористость, пор/смПоверхностное удельноеэлетросопротивлениеВТСП/серебро, Ом смСкорость осаждения,мкм/чПродолжительностьосаждения образца, минПлотность тока, А/мТемпература, ОСВеличина асимметрии,о обЧастота переменногогока Г тактов открывает широкие возможности для создания технологических установок обработки и изготовления изделий иэ высокотемпературных сверхпроводников и, в 5 частности, при нанесении электрическихконтактов и защитных покрытий на иэделия сложной формы. Например, предлагаемый способ является единственно возможным при обработке внутренних поверхностей 10 изделий, имеющих сложную форму, поскольку ни один из известных способов втирание, вжигание, напыление) в этом случае непригоден. 15 ФормулаизобретенияСпособ серебрения преимущественноизделий из ВТСП керамики типа УВа 2 СцзОх, включающий электроосаждение серебра из 0,25 н. раствора азотнокислого серебра в 20 пиридине, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения физико-механических свойств изделий, процесс проводят на асимметричном переменном токе плотностью 30-70 А/м частотой 90 + 1 Гц с соотноше нием амплитуд тока прямого и обратногополупериодов 5:1, причем до и после серебрения изделия прокаливают при 250 - 300 С в течение 15-30 мин.70 90 мура, Р млер ь Н,Скопинцева Моргентал едактор Н.Р ектор И.Муск Тираж 410енного комитета п13035. Москва, Жроизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гага Заказ 2368 - ВНИИПИ Гос Состав Техред Подписноеизобретениям и открытиям при ГКНТ СССР