Способ определения фенола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК й 21/78 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Г АВТО ве, Цель - повышение достоверности анализа сокращение продолжительности и упрощение анализа. Для этого пробу наносят на хроматографическую бумагу, обработанную 50-ным водным раствором йа 2 СОз, причем пробу наносят с помощью индикаторного карандаша состава, мас,; диазоль красный ЖЖ 1,14, саиной жир 11,4, пчелиный воск до 100. При необходимости проводят спектрофотометрирование. В этом случае средняя ошибка определения не превышает 5, причем анализ можно вести как с жидкой, так и с сухой пробой в стационарных и нестационарных (палевых) условиях, 1 табл. ледовательский иборостроения .,С.Федотов и мером (800 й 2) мм и (65 .ф.2) мм, Готовят пропиточный реактив, который представляет собой 5-ный водный раствор углекислого натрия. Наливают его в стеклянную ванну в необходимом количестве и пропускают через раствор ленты хроматографической бумаги со скоростью, обеспечивающей равномерную пропитку. Влажные ленты пропитанной хроматографической бумаги развешивают и сушат при комнатной температуре в течение 3 ч. Сухие ленты пропитанной хроматографической бумаги нарезают полосками размером (65 + 2) мм х (10 .+ 0,2) мм и изготовленную индикаторную бумагу упаковывают по 10 штук в пакеты из черной полиэтиленовой пленки.Далее готовят индикаторный карандаш. Для этого берут навески его компонентов в следующих соотношениях: ГОСУДАРСТВЕЮЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССРМ 1354075, кл. 6 01 й 21/78, 1986.Авторское свидетельство СССРВ 1385044, кл. 6 01 й 21/78, 1986,Д 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА(57) Изобретение касается аналитическойхимии, в частности определения фенола, чтоможет быть использовано в его производстИзобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенола с использованием предварительно подготовленной индикаторной хроматографической бумаги.Целью изобретения является сокращение продолжительности анализа, упрощение способа за счет сокращения числа операций и исключения использования агрессивных реагентов при приготовлении индикаторной хроматографической бумаги, используемой в анализе, необходимости непосредственной подготовки бумаги и анализируемой пробы перед проведением анализа, а также повышение достоверности анализа при определении фенола как в жидкой, так и в сухой пробе за счет исключения ложных реакций,П р и м е р 1. Исходные листы хроматографической бумаги нарезают лентами раэ 1659803 А 1105 20 25 30 35 40 50 55 Четыреххлористый углерод, мл и смешивают при 70 - ВОС,Нагретую жидкую массу разливают в подготовленные бумажные гильзы, затем застывшую массу в бумажных гильзах разрезают на карандаши и упаковывают в пакеты из черной полиэтиленовой пленки,В расчете на сухую массу индикаторный карандаш содержит, мас. 0 ь:Диаэоль красный ЖЖ 1,14 Свиной жир 11,4 Пчелиный воск До 100 В раствор исследуемой пробы, содержащей фенол, помещают кончик индикаторного карандаша и прикладывают его к индикаторной бумаге, По появившейся окраске от розовой до малиновой) судят о наличии в анализируемой пробе фенола. Окраска развивается при содержании фенола в анализируемой пробе не менее 0,0010 ь.П р и м е р 2, Индикаторную бумагу и индикаторный карандаш готовят, как описано в примере 1. Кончик индикаторнсго карандаша увлажняют каплей дистиллированной воды и 5 - 10 раз прикладывают к сухой пробе, содержащей Фенол. Пссле этого индикаторный карандаш прикладывают к индикаторной бумаге и по появившейся характерной окраске судят о наличии фенола в анализируемой пробе, Окраска развивается при содержании фенола в анализируемой пробе не менее 1 х 10мг.П р и м е р 3. Индикаторную бумагу.и индикаторный карандаш готовят, как описано в примере 1. В раствор исследуемой пробы, содержащей фенол, помещают кончик индикаторного карандаша (ИК), прикладывают его к индикаторной бумаге и наблюдают развитие характерной окраски.Для количественного определения фенола в анализируемой пробе измеряют процент отражения окрашенного пятна при длине волны 540 нм на спектрофотометре ЯреМо - 11, выставляя прибор на 100 отражения по реактивной бумаге, которая была обработана аналогично, но без нанесения раствора исследуемой пробы, содержащей фенол. Концентрацию фенола в растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам фенола, Определяемые концентрации Фенола - 0,001 ф-ный раствор и выше,Результаты проведения анализа проб с различной концентрацией фенола следующие0,1 + 0,003120,05 + 0,000230,01 + 0,00009 0,10,05001 Как видно из представленных данных, средняя ошибка определения не превышает 5 что свидетельствует о том, что результаты являются вполне достоверными. Ф о р мул а из о бр ете н ия Способ определения фенола путем нанесения анализируемой пробы на предварительно подготовленную хроматографическую бумагу с последующим при необходимости спектрофотометрированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, упрощения способа и повышения достоверности анализа, используют хромэтографическую бумагу. обработанную 5 ф-ный водным раствором углекислого натрия, и анализируемую пробу наносят на нее с помощью индикаторного карандаша на основе красителя диаэола красного ЖЖ следующего состава, мас. :Диазоль красный ЖЖСвиной жирПчелиный воск 1,14 11,4 До 100 П р и м е р 4. Берут пробы с содержанием фенола в различных концентрациях и проводят анализ, как описано в примере 3, с использованием индикаторного карандаша и индикаторных бумаг (ИБ), пропитанных растворами углекислого натрия йа 2 СОЗ) в различных концентрациях. Результаты анализа представлены в таблице.Из данных, представленных в таблице, следует, что наиболее верные результаты определения количества фенола в анализируемой пробе получены при использовании для пропитки хроматографической бумаги 5-ного раствооа углекислого натрия.Из представленных примеров видно, что использование предложенного способа позволяет определять наличие фенола как в жидкой, так и в сухой пробе, Способ позволяет получать более достоверные результаты за счет отсутствия ложных реакций. Способ прост в исполнении, непродолжителен в исполнении, позволяет определять содержание фенола как качественно, так и количественно. Способ выполняется с помощью простых и доступных средств и может выполняться как в стационарных, так и в нестационарных (полевых) условиях.1659803 оставитель Г.Гуляевхред М,Моргентал тор М,Циткина алий рректо роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1837 Тираж 415 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при.ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5