Способ получения порошка ниобия

(51)5 С 22 00, В 22 Р 9/1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА НИОБИЯ(57) Изобретение относится к металлургии,в частности к способам получения порошка,используемого для изготовления ниобиевыхобъемно-пористых конденсаторов. Цельизобретения - повышение выхода порошкас развитой поверхностью частиц и упрощение процесса. В качестве исходного. материала используют трихлорид ниобия в видедробленых кусков диаметром до 1 мм, содержащий 48,5 мас,ф( ниобия, и порошок Изобретение относится к металлургии, в частности к способам получения порошка ниобия, используемого для изготовления ниобиевых объемно-пористых конденсатоЦель изобретения - повышение выхода порошка с развитой поверхностью частиц и упрощение процесса.П р и м е р. Порошок ниобия с развитой поверхностью частиц проводят в горизонтальной реторте диаметром 50 мм и длиной 1000 мм, футерованной изнутри листовым ниобием, По длине реактора создают три температурные зоны; высокотемператур 2ниобия, состоящий иэ частиц осколочной формы с удельной поверхностью 100, 250, 700 и 1500 см /г. Трихлорид загружают в ниобиевую лодочку, которую устанавливают " в высокотемпературную зону реторты с температурой 950 С, В низкотемпературной зоне реторты создают температуру 210- 300 С, преимущественно 250 С. Ретортуэаполняют аргоном. В указанном режиме реторту выдерживают 30 мин. Трихлорид разлагается с образованием порошка ниобия с развитой поверхностью частиц и пара тетрахлорида, который при охлаждении в промежуточной зоне реторты разлагается с выделением твердого трихлорида ниобия и пара пентахлорида ниобия, который взаимодействует в низкотемпературной зоне с нагретым до 250 С порошком ниобия с образованием твердых низших хлоридов в смеси с избыточным порошком ниобия, Способ обеспечивает повышение выхода порошка с развитой поверхностью за счет использования извлеченных оборотных продуктов в следующем цикле. 1 табл,юеай (л ную зону длиной 450 мм со стороны глухой части реторты; низкотемпературную зону длиной 300 мм со стороны выхода иэ реторты и промежуточную зону, расположенную между высокотемпературной и низкотемпературной зонами, В качестве исходных материалов используют трихлорид ниобия в виде дробленых кусков диаметром до 1 мм, содержащий 48,5 мас.ф ниобия, и порошок ниобия, состоящий из частиц осколочной формы размером 1-10; 10-40; 40 - 60 и 60- 100 мкм с удельной поверхностью соответственно 1500, 700, 250 и 100 см /г, измеренной сорбционным методом, 700 гтрихлорида ниобия загружают в ниобиевую свежих порций этих продуктов. Далее снова лодочку, котору ую устанавливают в высоко- проводят процесс по описанному режиму. температурную зону реторты. Всего проводят 10 процессов, За весь циклРеторту заполняют аргоном и эакрыва- вводят 725 г исходного трихлорида ниобия ют крышкой, снабженной устройством для 5 и 1255 г исходного порошка ниобия с части- создания защитной аргоновой завесы, Вы- цами размерами 10 - 40 мкм и получают 380 сокот ме пературную зону нагревают до г целевого продукта, 895 г смеси порошкао,196 г 950 С, низкотемпературную - до 250 С. В ниобия с низшими хлоридами ниобия, г промежуточной зоне создается перепад трихлорида ниобия и 465 г регенерировантемпературмежду 950 и 250 С. В указанном 10 ного исходного порошка ниобия, Общая по- температурном режиме реторту выдержи- терл массы трихлорида ниобия за цикл вают в течение ЭО мин. Трихлорид ниобия составляет 25 г или 770 к массе полученного при нагреве разлагается по реакции целевого продукта.В таблице представлены результаты опИЬС)2,67(т) +ИВ(т) + ИЬС(4(г) (1) 15 робования способа,При взаимодействии охлажденного до с образованием ниобия, который остается в 200 С пара с порошком ниобия в низкотемлодочке в виде тонкодисперсного порошка пературной зоне реторты происходит суще. с развитой поверхностью частиц, и пара ственная потеря массы исходных и тетрахлорида ниобия, Последний при ох оборотных продуктов эа счет твердофазной лаждении в промежуточной зоне реторть 1 конденсации пара пентахлорида с выделением твердого пентахлорида ниобия на поверхности реторты и уносом в виде пыли изИЬО.-НЬС 2,57(т) + НЬСЬ(т) (2) реторты, Для перевода выделенного пен 25 тахлорида ниобия в трихлорид ниобия трес выделением твердого трихлорида ниобия буется проведение дополнительного на поверхности промекуточной зоны ретор- технологического процесса со своим аппаты и пара пентахлорида ниобия, который ратурным оформлением.взаимодействует в низкотемпературной зо- При взаимодействии охлажденного до не с нагретым до 250 С порошком ниобия 320 С пара с порошком ниобия происходит по реакции существенная потеря массы исходных иоборотных продуктов эа счет уноса из реКЬС 15(г) + КЬ(т) - :МЬСх(т) Р) торты парообразного тетрахлорида ниобия.Улавливание и перевод последнего в трихс образованием твердых низких хлоридов 35 лорид ниобия требует введения дополни(ЙЬС 14, ИЬС"з,1 з и др,) в смеси с непрореаги- тельных технологических переделов и аппаровавшим избыгочным порошком ниобия, ратуры.По окончании процесса реторту охлаждают Использование порошка ниобия с часи извлекают из нее 800 г смеси ниобия с тицами размером 60 - 100 мкм приводит к низшим хлоридом, 190 гтрихлорида ниобия 40 значительному ухудшению условий взаии 100 г порошка ниобия с развитой поверх- модействия с охлажденным паром и, соответностью частиц (целевого продукта), Извле- ственно,ксущественномууносупарообразного ценный трихлорид ниобия загружают в пентахлорида из реторты и необходимости ниобиевую лодочку, Свежую порцию исход- введения дополнительных переделов для ного порошка ниобия в количестве 400 г 45 его улавливания и переработки втрихлорид загружают в ниобиевую лодочку, ниобия.Лодочку с трихлоридом ниобия и Использование порошка ниобия с разсмесью устанавливают в высокотемпера- мером частиц менее 1 мкм требует создания турную зону реторты, а лодочку с исходнь 1 м дополнительных переделов для измельчепорошком - в низкотемпературнуюзонуре ния выпускаемых промышленностью конторты, Реторту заполняют аргоном и про- денсаторных порошков с размером частиц в должают процесс, После охлаждения пределах 10-60 мкм и получаемых при их реторты из нее извлекают смесь ниобия с производстве пылевых отходов с частицами низшими хлоридами ниобия, трихлорид ни- размером 1 - 10 мкм.обия, целевой продукт и регенерированный 55 Уменьшение массы взаимодействую- исходный порошок ниобия, Извлеченные щего с паром порошка ниобия с частицами оборотнь 1 е продукты снова загружают в ре- размером 1 - 10 мкм ниже 190 г приводит к торту. При этом массу исходного порошка существенному уносу охлажденного лара из ниобия и трихлорида ниобия доводят до 400 реторты и, соответственно, к необходимо- и 190 г соответственно за счет добавления сти введения дополнительных переделов1659508 для его улавливания и переработки в трихлорид ниобия,Увеличение массы взаимодействующего с паром порошка ниобия с частицами размером 40-60 мкм выше 550 г не приводит к улучшению условий взаимодействия. При этом избыточный порошок ниобия циркулирует в процессе в виде вредного балласта, занимая рабочий объем реторты.Полученный порошок ниобия характеризуется высокой удельной поверхностью (7500-850 см 2/г), измеренной сорбционным методом,Необходимые и достаточные условия получения порошка ниобия с развитой поверхностью частиц достигаются при охлаждении прореагировавшего пара до 210 - 300 С и его взаимодействии при этой температуре с порошком ниобия с размерами частиц 1 - 60 мкм, взятым в количестве 190 - 550 г на 700 г первоначально введенного в процесс трихлорида ниобия (на 560 г Разме ры час Извлечение про Загружено проктов эа икл, Г Темпе ов зд цикл, Г отерямассы эаикл, г Исход ный по рошок ниобия вэаим оротные регенерируемые и од кты елеИсходный трихлорид ни- обиядейст- вия исхо ного рош ниобмкм воиродукт С Трихло рид ни обияТираж 389 Подписноеосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 каз 1822 ВНИИП оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10 200 210 250 300 320 250 250 250 250 250 250 250 10 - 40 1.0-.4010 - 40 10 - 40 10 - 40 1 - 10 40-60 60-1001 - 10 1 - 10 40-60 40-60 1220 1220 1255 1255 1270 1210 1220 1265 590 540 1315 1310 880 745 725 730 1030 755 805 1270 755 795 760760 образующегося из него пара тетрахлорида ниобия). Это соответствует 1 - 3-кратному количеству порошка ниобия к массе взаимодействующего с ним охлаждаемого пара,5 Предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным существенно сократить технологический цикл и вести процесс в едином реакционном аппарате,10 Формула изобретенияСпособ получения порошка ниобия,включающий нагрев трихлорида ниобия винертной среде при 750 - 1000 С и охлаждение выделенных паров тетрахлорида нио 15 бия,отличающийся тем,что,сцельюповышения выхода порошка с развитой поверхностью частиц и упрощения процесса,охлаждение паров тетрахлорида при 210 -300 С ведут в присутствии порошка ниобия20 с размером частиц 1 - 60 мкм при соотношении количества порошка к массе взаимодействующего с ним пара (1 - 3):1,880 1900 895 1005 860 905 900 700 590 560 955950