Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот

(71) Донецкий государственн университет(56) Руководство по методам исследования технологическому контролю иучету производства г масло-жировойпромышленности, Л., т, 1, У 2,с. 720-721,Авторское свидетельство СССРВ 1125536, кл. С 01 Б 27/48, 1982.(54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРМЕТРИЧ.СКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСЯИХ ЖИРНЫХ НЕАСЬЩЕННЫХ КИСЛОТ ый Изобретение относится к физикохимическому анализу органических веществ методом вольтамперметрии и может быть использовано для прямого определения ненасыщенных моноеновых(олеиновая, эруковая) и полиеновыхс разделенными двойными связями (лнолевая, линоленовая) кислот,Цель изобретения - упрощение анализа и улучшение условий труда.Вольтамперметрическое определениепроводят на платиновом микрозлектроде в растворе при рН.6,4-6,7 нри слекомпонентов,х екти ос о ииином тока дующем соотношениимоль/л:Высшая жирнаяненасыщеннаякислота нстрируют:любом дру 10 10 ГОСДАРСТНЕННЦй КОМИ И-:пО изОБРетениям и ОтнРытпРЙ инт сссР Яд 6 Д 41(1(57) Изобретение относится к физикохимическому анализу органических веществ и может быть использовано дляпрямого определения ненасыщенных моноеновых и полиеновых кислот, Цельизобретения - упрощение анализа иулучшение условий труда, Цель достигается тем, что вольтамперограммурегистрируют от 0 до -2,2 В на платиновом микрозлектроде при рН 6.46,7 в ДМФА, содержащем О,5-0,01 м/лтетразтиламмония бромида, Концентрацию олеиновой кислоты определяют повысоте предельйогс тока при Е 1= -1,45+0, В, линолевой кислоты -при Е 1 т = - 1,39+ 0,1 В, линоленовойкислоты - при Е 1 = -1,33 фО, В иэруковой кислоты при Е 1 = -1,42 +(ТЗАБ) 1 х 10 - 1,5Диметилформамид (ДМФА) ОстальноПрименение платинового микророда вместо ртутного приводит кявлению злектрохимический активвь 1 сших жирных ненасыщенных кисВ указанных пределах концентрацжирных ненасыщенных кислот в дарастворе обеспечивается линейнависимость величины предельногоот концентрации,Вольтамперограммь р на полярографе ППТилгом.Определение проводят в двухэлектродной или трехэлектродной термостатированной ячейке на платиновоммикроэлектроде. В двухэлектроднойячейке электродом сравнения и одновременно вспомогательным электродомслужит платиновая пластина размером2 х 1 см , в трехэлектродной ячейкев качестве электрода сравнения используют ненасыщенный каломельныйили хлорсеребряный электроды, в качестве вспомогательного - вышеупомянутая,платиновая пластина.На полярограФе ОНможно работать как в двух-,так и в трехзлектродном режиме, при использованииполярографа ППТлучшие результатыполучаются при работе в трехэлектродном режиме,В полярографическую ячейку вносят5-15 мл электролита, вводят платиновый микроэлектрод и вспомогательныйплатиновый электрод и при трехэлектродном режиме через электрическийключ подсоединяют каломельный илихлорсеребряный электрод сравнения.Через раствор в течение 15 мин продувают инертный газ (например, аргон)для удаления кислорода и снимаютвольтамперограмму в диФФеренциальномили классическом режиме. По величине тока пика или предельного токапо калибровочному графику находятискомую концентрацию кислоты.ПолярограФическая волна восстановленияолеиновой, линолевой, линоленовойи эруковой кислот лежит в областипотенциалов 0,0-2,2 В (н.к.э.). Процесс не является обратимым и потенциал цодуволны Е 1 зависит от скорости развертки потенциала - смеща ется в положительную сторону приувеличении скорости развертки.Значения Е(н.к.э) = 1,45+0, В дляолеиновой, 1,42+0, Вдля эруковой,.1,39+0, В для линолевой и 1,330,1 Вдля линоленовой кислотучитывает полученные экспериментальные смещенияпри работе на полярографах ОНиНПТ. Скорость развертки потенциала.составляет от 1,2 до 4,0 Вмин. Для построения калибровочного грз;фика з пятнмерных колбочках емкостью100 мл готовят стандартные растворы,содержащие 5,0 х О ; 3,0 х 105 х 103 х 10 моль/л илн 1,0 хх 10 ; 3 х 1 О ; 1,0 х 10 ; 3,0 хх 10 ф и 1,0 х 10 моль жирной ненасыщенной кислоты, и поочередно по- О лярограФируют При таких сериях нетнеобходимости переключать диапазонтока и все полярограммы умещаютсяна одном граФикеВ таблице приведены результаты 5 определения олеиновой, эруковой, ли"нолевой и линоленовой кислот (и = 5Р = 0,95).Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот исключает применение токсичного метилового спирта, используемого для перевода исходных кислотв сложные эФиры, исключает время напроведение операций по переводу ис ходных кислот в гидроксамонные кислоты. Замена высокотоксичного ртутного электрода на платиновый приводитк улучшению условий труда и исключает чеобходимость использования специально оборудованной лабораториидля работы со ртутью. Формула изобретения35Способ вольтамперметрического определения высших жирных ненасыщенных кислот, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения анализа 40 и улучшения условий труда, определение проводят на платиновом микроэлектроде в растворе диметилФормами,да, содержащем 110- 1,.510 м/лтетраз иламмонИя бромида, при рН 45 6,4-6,7 в интервале потенциалов Е от0 до -2,2 В, причем;олеиновую кисло-.ту определяют по вйсоте предельноготока при .Е 1 = -1,45+0,1 В; линолевую кислоту - при Е 1-1,39+0,1 В;линоленовую кислоту - при Е щ5 1649410 бПримеры определения олеиновой, эруковой,линолевой и линоленовой кислот (и 5, Р 0,95) Кислота Взято Найдено Относительная ошибка,Заказ 517 Тираж 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж, Рауюская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат фйатент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 ОлеиноваяЭруковаяЛннолеваяДиноленовая 6,71 х 10 (6,6520,16)х 10 ,12 х 10 . (3,19+0,11)х 108,32 х 10 (8,160,13)х 10 ф 0,92,241,92