Способ определения свинца в этилированных бензинах

/28, 31/1 я)З СО НИЯ тиче В процессмесь постос целью рас е кипяче нно акти я реакционную о перемешиваю иодистого с леводородном ния угл нни ерель ной ты,к еГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМПРИ ГИНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР 0 ЕС 0 М СВМДАП:Л:Т(71) Киевский институт инженеровгражданской авиации им. 60-летияСССР и Государственный научно-исследовательский институт гражданскойавиации(56) Губен-Вейль. Основы анали ской химии. - М.: Химия, 1967, с. 93.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА ВЭТИЛИРОВАННЫХ БЕНЗИНАХ(57) Изобретение относится к способам определения свинца в этилированИзобретение относится к способам определения свинца в этилированных авиационных и автомобильных бензинах для контроля в них антидетонационной присадки - тетраэтилсвинца.Целью изобретения является повышение точности определения.П р и м е р. В реакционную колбу приливают 10 смз испытуемого бензина, 10 см насыщенного раствора йод в углеводородной жидкости, не сод жащей свинца, и 100 см предварит но нагретой до 70 С дистиллирован воды, Реакционную смесь нагревают в течение 20 мин, не допуская бурного кипения. При применении обратного холодильника, конденсат из него должен стекать отдельными каплями. О 1647339 А 1 ных авиационных и автомобильных бензинах и позволяет повысить точностьопределения. Способ заключается вразложении тетраэтилсвннца насьпценным раствором металлического йодав углеводородной жидкости при нагревании до кипения в присутствии дистиллированной воды, которую предварительно нагревают до 70-90 С и добавляют к бензину до его нагреванияв соотношении объемов 10:1. Растворйода добавляют в объемном соотношении с образцом 1:1, а непрореагировавший йод удаляют нагреванием реакционной смеси. Полученный раствориодистого свинца титруют в горячемсостоянии. Ошибка определения снижается примерно на 20-ЗОЖ. 1 з.п, ф-лы4 табл. орения кристалловнца, образующихся в угслое н на стенках реакционного сосуда выше уровня смес К концу кипячения за счет испаре избыток йода и практически весь водородный слой удаляются.Ддя определения содержания св ца в пробе бензина после удале источника нагрева к горячей реак ной смеси добавляется 5 см О, 1 моль/дм раствора соляной ки 2 смэ водного раствора уротропин 0,1-0,08 г сухого смешанного инд тора и титруют при непрерывном п мешивании 0,01 моль/дм растворо1647339 Та блица 1 Время раз ложения ТЭС, мин Содержание свинца в испытуемом бензине, г/дм Без нагрева в присутствии воды Без нагрева и без При нагреваниидо 60-100 фСбез воды При нагреваниидо 60-100 С вприсутствии воды воды 0,07 0,10 0,12 0,18 0,20 0,18 0,17 0,20 0,24 0,24 1,01 1,05 1,14 1,09 1,12 1,20 1,48 1,54 1,54 1,63 10 15 20 25 30 трилона Б до изменения окраски водного слоя от сиреневой до устойчивой желтооранжевой.Параллельно проводится контрольный опыт, титруя раствором трилона Б раствор, состоящий из 100 см дистиллированной воды, 5 см 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты, 2 см раствора уротропина и 0,1-0,08 г сухого смешанного индикатора,Содержание свинца в пробе этилированного бензина определяют по фор- муле(Ч- Ч) 2 0721св ЧРгде Ч - объем раствора трилона Б,израсходованного ка титрование испытуемой пробы, см;Ч - объем раствора трилона Б,израсходованный на титрование в контрольном опыте, смзЧ - объем испытуемой пробы бензина, см;- фактор раствора трилона Бв воде;2,072 - масса свинца, эквивалентная1 см 0,01 моль/дм растворатрилона Б;- плотность испытуемого бензина при температуре наливаего в реакционный сосуд.В качестве углеводородной жидкости используют бензин Б, "Галоша", Нефрас-С 50/170, изооктан и дрВ табл. 1 приведены сравнительные данные определения свинца в испытуемом бензине при его содержании 1,54 г/дм в зависимости от присутствия воды и от времени разложения.В табл. 2 приведены сравнительные данные в зависимостиот соотношения объемов бензина и добавляемой дистиллированной воды.В табл. 3 даны сравнительные. данныев зависимости от температуры добавляемой воды.В табл. 4 приведены сравнительныеданные в зависимости от соотношенияобъемов, раствора йода и испытуемогобензина.Предлагаемый способ позволяетповысить точность определения засчет полноты разложения тетраэтилсвинца, а также сократить время анализа за счет исключения операции поопределению количества йода до разложения тетраэтилсвинца и после. Ошибка определения снижается на 20-307. Формула изобретения 20Способ определения свинца вэтилированных .бензинах, включающийразложение тетраэтилсвинца металлическим йодом, растворенным в углеводородной жидкости, и количественную регистрацию титрованием, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения,разложение тетраэтилсвинца ведут 30при нагревании до кипения, в присутствии дистиллированной воды, предварительно нагретой до 70-90 С, которую добавляют к реакционной смесив соотношении к объему этилированного бензина 10:1 до начала нагревания,а полученный раствор йодистого свинца титруют в горячем состоянии.2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют раствор йода в углеводородной жидкостии добавляют его в соотношении с образцом 1:1, при этом непрореагировавшиййод удаляют на,греванием реакционнойсмеси.6Продолжение табл, 1 1647339 Содержание свинца в испытуемом бензине, г/дм Время разложенияТЭС, мин Без нагрева и без Без нагрева в приПри нагреваниидо 60-100 Сбеэ воды При нагреваниидо 60-100 С вприсутствии волы сутствииводы воды 1,14 1,10 1,12 1,14,54 ,52 ,53 ,54 0,26 0,45 0,51 0,55 0,30 0,48 0,54 0,57 6090120150 Та блица 2 Содержание свинца в испытуемом бензине, г/дм Примечание Соотношениеобъема испытуемого образцабензина кобъему воды 0,3 1,98 1:11:51:101:15 0,19 0,11 0,17 0,19 0,2 0,2 0,17 0,11 0,17 0,18 0,19 0,22 1,68 1,76 Объем1,85 1,92 бензина1,96 1,98 равен1,7 2,18 10 см 1, 1 8 1 2 1,2 1,4 1,7 1,6 1,6 1,58 1,4 1,2 1,8 1,821,701,982,1 Таблица 3 Результат определениясодержания свинца,г/дмэ Температурадистиллированнойводы, С Та блица 4 Содержание свинца, г/дм, в испытуемом образце Соотношение объемаиспытуемого образцабензина к объемур-ра Йода 0,76 1,73 0,19 0,15 0,19 0,18 0,17 1,4 1, 73 1,80 1,85 0,68 0,76 0,71 0,69 1:0,51:1,51:2 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1,54 1,47 1,47 1,48 1,50 1,52 1,54 1,59 1,54 1,54 0,191 0,146 . 0,148 0,159 0,177 О, 176 0,191 О, 189 0,191 0,191